Pt在包括電子學、藥物輸送、醫療器械、汽車催化轉化器和燃料電池在內的廣泛應用中發揮著重要作用。其高密度和耐用性對于許多應用至關重要,但正是其固有的穩定性和耐腐蝕性,使得Pt在燃料電池和電化學電池中作為催化劑具有吸引力。由于Pt的高成本和稀有性,制造商和研究人員一直在尋找提高催化性能以及減少材料用量的方法。Pt納米顆粒提供了降低材料成本和提升性能的雙重優勢,其活性表面積可增加高達1000倍,因此受到相關領域研究人員的極大關注。
Nikalyte NL50納米顆粒沉積系統采用終止氣體冷凝法在真空環境中生成納米顆粒,特別適合像Pt這樣的重金屬。由于該過程不使用任何化學品,因此生成的納米顆粒超純,不含化學合成中常見的烴類和配體。在本技術說明中,我們探討了在Nikalyte NL50中生成的Pt納米顆粒的特性,并討論了它們在催化研究中的適用性。
實驗條件
通過改變氣體流量和磁控管功率的工藝參數,在Nikalyte NL50中生成了不同尺寸和負載量的Pt納米顆粒。表1列出了為三組不同樣品選擇的參數,圖1展示了每組條件下的Pt納米顆粒的尺寸分布情況。Pt納米顆粒被沉積在石墨烯涂層的多孔碳的透射電子顯微鏡(TEM)對比圖(來自Agar Scientific)。
透射電子顯微鏡(TEM)樣品使用JEOL ARM200F儀器在掃描模式下進行檢查,并使用4個探測器獲取圖像:
1. 明場(Bright Field, BF)探測器,顯示直通光束,包含布拉格散射和非彈性散射電子。
2. 高角環形暗場(High Angle Annular Dark Field, HAADF)探測器,這是一個環形探測器,用于檢測原子序數和密度對比。
3. 中角環形暗場(Medium Angle Annular Dark Field, MAADF)探測器,用于檢測晶體序的差異,適用于成像晶體域。
4. 二次/背散射電子(Secondary/Backscattered Electron, BSE)探測器,用于觀察表面,有助于觀察納米顆粒表面的對比度和層狀結構。
結果
圖2展示了使用明場探測器拍攝的A組和B組Pt納米顆粒的TEM圖像。Pt納米顆粒分布均勻,單個分散,沒有化學合成中常見的聚集現象。B組的納米顆粒負載量是A組的兩倍,TEM圖像顯示B組的覆蓋度增加,但沒有聚集現象。
圖3展示了使用三種不同探測器拍攝的A組納米顆粒的透射電子顯微鏡(TEM)圖像。明場(Bright Field, BF)圖像顯示納米顆粒呈球形且具有晶體結構。高角環形暗場(HAADF)圖像顯示出高密度Pt原子的高對比度,正如預期的那樣。背散射電子(Backscattered Electron, BSE)圖像顯示了納米顆粒的表面,納米顆粒的晶體結構清晰可見,表明其表面干凈且沒有受到污染,例如硫。
圖4展示了一張C組Pt納米顆粒的平均高角環形暗場(HAADF)圖像,該納米顆粒是由兩個較小的納米顆粒在飛行過程中融合形成的。圖像清晰地顯示了晶界以及每個原始納米顆粒的dute晶面。
結論
對Nikalyte NL50生成的Pt納米顆粒進行的透射電子顯微鏡(TEM)研究表明,這些納米顆粒具有晶體結構且無污染。納米顆粒的尺寸和分布均勻,且不聚集。Nikalyte NL50能夠很好地控制幾納米大小的納米顆粒的覆蓋度。這些特性對于Pt催化劑來說是理想的,因為超純的小尺寸納米顆粒可以在減少材料用量的情況下實現高催化活性。
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