PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質譜儀測定鉬酸銨中雜質元素

前言

鉬酸銨作為化學原料，在工業上有著廣泛的應用。在冶金工業中，鉬酸銨作為生產鉬的原料，主要用于冶煉鉬鐵和制取三氧化鉬、金屬鉬粉等。在化學分析領域，鉬酸銨常用于測定磷酸鹽、砷-酸鹽、鉛、生物堿、陶瓷釉彩、色層分析等方面。鉬酸銨還用于生產染料顏料，是紡織、印刷、油漆等領域的重要原材料。在石化工業領域鉬酸銨用作生產加氫、脫硫等催化劑。

鋼研納克采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質譜儀，建立了鉬酸銨雜質元素檢測方案。該方案選用內標法克服高鉬基體效應，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對鉬酸銨中V、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Sn、Sb、W、Pb、Bi等12種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準確度高，重現性好，適用于鉬酸銨樣品中雜質元素的檢測。

圖1：鉬酸銨粉末

圖2：鋼研納克

PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質譜儀

樣品制備與前處理

樣品處理參考標準《GB/T 4325.26-2013 鉬化學分析方法 第26部分：鋁、鎂、鈣、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、銻、鎢、鉛和鉍量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，本實驗經過一定改進后形成了本方法。

稱取一定量鉬酸銨樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸、氫氟酸加熱消解后，將溶液轉移至50ml塑料容量瓶，加入內標，定容搖勻。同等條件做空白。待分析。

在容量瓶中加入與樣品前處理相同濃度的酸及內標后定容。內標元素根據各元素質量數分別選擇45Sc、103Rh、187Re。

在測試過程中，待測元素受干擾較為嚴重，因此選用內標法克服基體效應，開啟碰撞氣利用動能歧視原理來消除干擾。

圖3：鉬酸銨樣品

待測元素同位素質量數選擇

在測定中，應從“質譜干擾”和“同位素豐度”兩方面考慮選出各元素的最佳質量數。

表1 待測元素質量數選擇表

結果與討論

1、                      待測元素譜圖和工作曲線

按照儀器設定的工作條件對標準溶液系列進行測定，以待測元素質量濃度為橫坐標，強度為縱坐標，繪制校準曲線，結果見表2。部分代表性元素工作曲線如下圖4~圖8。

表2 待測元素標準曲線濃度表

圖4：V元素工作曲線

圖5：Cd元素工作曲線

圖6：W元素工作曲線

圖7：Pb元素工作曲線

圖8： Bi元素工作曲線

2、                      檢測結果、方法檢出限和精密度

以下結果是在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，計算其平均值。根據GB/T 4325.26-2013，各元素在該平均值范圍內兩個測試結果的絕對差值均未超過重復性限(r)規定，符合標準中的精密度要求。測定樣品加標結果，各元素回收率均在90%~110%之間。結果見表3。

表3 檢測結果和加標結果表

*：該值低于工作曲線zui低點，作為參考結果。

結論

采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質譜儀同時測定鉬酸銨中V、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Sn、Sb、W、Pb、Bi等12種元素，方法簡單，分析結果準確可靠，測定結果穩定，加標回收良好，適用于鉬酸銨中雜質元素含量的測定。