珀金埃爾默----新污染物雙酚A的測(cè)定 | 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法
雙酚A是一種重要的有機(jī)化工原料,具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。被用于生產(chǎn)聚碳酸酯、環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂等多種高分子材料,同時(shí)也用于農(nóng)藥、涂料等產(chǎn)品的制造。近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn),雙酚A對(duì)人體健康存在潛在危害,如影響生殖系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)等,甚至具有一定的致癌性。2023年也被我國(guó)納入《重點(diǎn)管控新污染物清單(2023 年版)》,因此,對(duì)雙酚A的檢測(cè)和監(jiān)管顯得尤為重要。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)作為一種高效、精準(zhǔn)的檢測(cè)方法,在雙酚A檢測(cè)中發(fā)揮著重要作用。
珀金埃爾默公司采用QSight 220三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),對(duì)其環(huán)境水中的雙酚A的檢測(cè)建立了快速、高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法,直接過(guò)濾進(jìn)樣分析,即可得到優(yōu)異的靈敏度,省去了繁瑣的前處理過(guò)程,同時(shí)可獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。
1
樣品前處理方法
標(biāo)準(zhǔn)品的制備
移取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,使用乙腈稀釋,配制成質(zhì)量濃度為0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
樣品的制備
水樣處理:
a)
取固相萃取柱,依次以5 mL甲醇、5mL純水活化。取100mL水樣加入50μL 100μg/L內(nèi)標(biāo)使用液混合均勻上樣,水樣以3mL/min~5mL/min流速通過(guò)固相萃取柱。上樣完畢后,抽干柱中殘留水分。用10mL甲醇分2次洗脫,洗脫液下降低速控制在1滴/3s左右,用玻璃試管收集洗脫液,于50℃水浴,用氮?dú)獯抵两?,?0%甲醇溶液定容至1.0mL,渦旋混勻后待測(cè)。
b)
若水樣渾濁時(shí)先離心,取上清液再按上述方法處理。
c)
當(dāng)水樣中雙酚A濃度高時(shí),可采用直接進(jìn)樣分析。取5mL水樣加入50μL 1mg/L內(nèi)標(biāo)混合中間溶液于15mL的離心管中,10000r/min高速離心10min。取一定量上清液轉(zhuǎn)入色譜進(jìn)樣小瓶,同時(shí)加入等體積乙腈(乙腈 + 上清液 =50+50),0℃~4℃冷藏,避光保存,待測(cè)。
2
儀器方法
色譜柱:Brownlee SPP C18,2.1×100mm,2.7μm
柱溫:40℃
流速:0.35mL/min
進(jìn)樣量:10μL
表1 雙酚A液相色譜梯度洗脫表
珀金埃爾默QSight 220™質(zhì)譜參數(shù):
目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)下表2和表3。
表2 質(zhì)譜離子源參數(shù)
表3 雙酚A的質(zhì)譜參數(shù)
3
結(jié)果與討論
本方法采用負(fù)離子模式測(cè)定,圖1為雙酚A的提取離子流色譜圖,可見(jiàn)峰形對(duì)稱,靈敏度較高。
圖1. 雙酚A提取離子譜圖(5ng/ml)(點(diǎn)擊查看大圖)
采用外標(biāo)法進(jìn)行線性分析,在0.5ng/ml-50ng/ml濃度范圍內(nèi),線性很好,相關(guān)系數(shù)R2>0.999。擬合標(biāo)曲如下圖2。
圖2. 雙酚A標(biāo)準(zhǔn)曲線情況(點(diǎn)擊查看大圖)
本文結(jié)論
本文采用LX50 UHPLC-QSight 220三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),建立了快速、高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定環(huán)境水中雙酚A化合物的含量。由于QSight液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有設(shè)計(jì)的統(tǒng)一場(chǎng)檢測(cè)器,雙打拿極的設(shè)計(jì),使其負(fù)離子模式檢測(cè)時(shí),具有較高的靈敏度和穩(wěn)定性。同時(shí)前處理更簡(jiǎn)單,靈敏度更高,速度更快,為后期環(huán)境水中高通量樣品的測(cè)定提供可靠的保障。
珀金埃爾默的QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有其不一樣的HSID自清潔技術(shù),應(yīng)對(duì)各種復(fù)雜的環(huán)境水樣品基質(zhì)分析,無(wú)需清洗維護(hù),即可完成大量樣品分析,大大節(jié)省維護(hù)時(shí)間及成本。
北京和一生物科技有限公司專業(yè)代理Eppendorf全系列產(chǎn)品,專營(yíng)進(jìn)口生物試劑,科學(xué)儀器,實(shí)驗(yàn)消耗品,化工原料及藥物中間體等。公司與諸多國(guó)外品牌簽下代理,sigma、santa、RD、Abcam、CST、toxin、streck、Biolegend、ebioscience、saracare、polyplus、Beyotime、Novus、moltox等,能為廣大科研用戶提供數(shù)萬(wàn)種試劑、儀器和實(shí)驗(yàn)消耗品。
我們公司的優(yōu)勢(shì):
1)質(zhì)量?jī)?yōu)勢(shì):在美國(guó)成立有辦事處,所有產(chǎn)品均為原廠進(jìn)口,產(chǎn)品質(zhì)量有保障
2)貨期優(yōu)勢(shì):常賣產(chǎn)品備有現(xiàn)貨,滿足客戶快速開(kāi)展實(shí)驗(yàn)的需求
3)價(jià)格優(yōu)勢(shì):同行業(yè)同類產(chǎn)品擁有更好的性價(jià)比,歡迎新老客戶咨詢
4)信譽(yù)良好:客戶范圍廣,包括清華大學(xué),北京大學(xué),西湖大學(xué),藥明康德,康龍化成等多所高校及企業(yè)
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。