銨離子含量測定儀適用于作水泥混合材、砂漿和混凝土摻合料的粉煤灰及采用上述標準的其他材料。
試驗步驟:
1、蒸餾液的制備
(1)連接循環泵至儀器背后的水管接頭,上方為出水口,下方為進水口,使用自來水冷卻。
(2)打開設備電源開關,點擊對應按鍵調節“蒸餾定時”一般調至25分鐘即可,根據實際使用情況用戶可自行調整。
(3)移取20.00mL硫酸溶液于250mL燒杯中,加入3~4滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液。將蒸餾瓶出口玻璃管插入燒杯底部硫酸溶液中。
(4)稱取10g粉煤灰樣品(m2),準確至0.01g,放入250mL燒杯中。另用量筒量取約210mL蒸餾水,將蒸餾水與粉煤灰混合均勻并移入500mL蒸餾瓶中。為使粉煤灰能全部轉入蒸餾瓶中,燒杯應沖洗兩次。
(5)在蒸餾瓶中加入約0.2g氫氧化鈉,迅速連接好蒸餾裝置并確保密封以防氨逸出,待蒸餾。
(6)點擊“加熱開”,設備開始加熱輸出。加熱開始輸出后,如果打開“計時”功能,在計時時間到達設置的“蒸餾定時”時間后,加熱將自動停止。
(7) 當燒杯內蒸餾液體積達到200mL后停止加熱,卸下蒸餾瓶,用水沖洗冷凝管,并將洗滌液收集在燒杯中,然后取出燒杯即可。
2、滴定
用氫氧化鈉標準溶液回滴蒸餾后收集到燒杯中的溶液,直至指示劑由亮紫色變為灰綠色。消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積為V2。
3、空白試驗
按照上述1、2同樣的分析步驟、試劑和用量,不加粉煤灰試料進行平行操作,制備空白試樣兩份,測定空白試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,并取平均值V3。試驗用水不變的情況下,空白試驗只進行一次。
4、計算
粉煤灰中銨離子含量w按下式計算:
式中:
W-粉煤灰中銨離子含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
C-氫氧化鈉標準溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V2-滴定試料溶液消耗氫氧化鈉標準溶液體積,單位為毫升(mL);
V3-空白試驗消耗氫氧化鈉標準溶液體積,單位為毫升(mL);
0.01804-與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的銨離子的質量,單位為千克每摩爾(kg/mol);
m2-試料質量,單位為克(g)。
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