食品檢驗結果符合性判定的原則與標準及注意事項！

百歐博偉生物：日常檢測中，食品檢驗不僅向社會出具具有證明作用的數(shù)據(jù)結果，還要作出合格與否的判定。準確的檢驗結論體現(xiàn)了食品安全狀況，是監(jiān)管部門的重要依據(jù)，影響公眾對食品安全的信心。因此，食品檢驗結果的符合性判定至關重要，要充分體現(xiàn)準確性、科學性、客觀性等。

判定與很多影響因素有關，一是樣品采集和保存，涉及數(shù)量和運輸存儲條件的要求；二是樣品制備，涉及制樣中樣品和指標的代表性、均勻性、穩(wěn)定性保證；三是檢驗數(shù)據(jù)結果的準確性；四是判定標準應用的合理性和一些基本原則的應用；五是樣品分類與判定標準的匹配性等。

一、樣品采集與保存　

樣品采集要注意樣品的代表性和均勻性，要注意液體樣品采集的不同位置，盡量保證檢驗樣品和復檢備樣的一致。另外，要熟悉掌握各品種指標規(guī)定檢測方法的數(shù)量和包裝要求，能滿足檢驗和復檢備樣要求。必要情況下，還需要采用無菌操作開展采樣。同時，產(chǎn)品有特殊儲存條件要求的，須有相應有效的保障措施，保證能符合產(chǎn)品明示要求或產(chǎn)品實際需要。樣品采集后進入實驗室檢驗，也要保證環(huán)境條件滿足樣品明示保存條件，尤其針對微生物項目。　　

二、樣品制備

樣品制備作為檢驗的首要關鍵環(huán)節(jié)，與很多因素有關。為降低因制樣因素導致的判定風險，需要關注以下幾個方面。一是檢測方法對制樣的規(guī)定。如B1（GB 5009.22）、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（GB 5009.111）、氯 霉 素（GB/T 18932.19）等檢驗標準對樣品包裝個數(shù)、樣品量、樣品預處理等均作了要求。二是判定標準對制樣的規(guī)定。要注意制樣的取樣部位，尤其注意不同類型指標的差異性，如污染物（GB 2762）和真菌毒素（GB 2761）要求取樣品的可食用部位；農(nóng)殘（GB 2763）規(guī)范性附錄A明確了食品類別及測定部位；獸藥殘留（GB 31650）在對應化合物指標的表中明確了靶組織，如魚中的恩諾沙星靶組織為皮加肉；部分產(chǎn)品標準，如方便面（GB 17400）規(guī)定理化指標測面餅，而微生物指標測面餅和調(diào)料的混合物。三要關注指標本身的穩(wěn)定性。對于易變化的指標，如酸價、過氧化值、揮發(fā)性鹽基氮、農(nóng)殘、亞硝酸鹽等，應優(yōu)先制樣檢驗并做好穩(wěn)定性保存，以避免檢驗結果隨樣品的儲存條件或放置時間而變化。四要注意制樣的代表性和均勻性。制樣時應選擇合適的粉碎設備，盡量保證樣品的均勻性。如，農(nóng)產(chǎn)品的不同個體或同一個體不同部位的農(nóng)獸藥殘留有差異；香辛料樣品包裝中不同的香辛料對重金屬的富集有差異等。此外，特別要注意防止制樣中因人員、接觸器具、工具等帶入的污染，如木質(zhì)菜板的酸鈉、油性記號筆的孔雀石綠；制樣人員帶入的污染，如手部涂抹氯霉素軟膏、甲硝唑軟膏直接接觸樣品。　

三、檢驗方法的采用

一是方法的合規(guī)性，即所采用的方法是否與判定標準的要求匹配。農(nóng)藥殘留、污染物及真菌毒素等基礎標準均了相應的檢驗方法，在用到該基礎標準作符合性判定時，須采用匹配的檢驗方法。二是方法本身對于檢測結果的影響。對于有多個標準或是標準中有多個方法可選擇時，要注意理解方法原理、方法間的差異，針對不同的樣品基質(zhì)選擇合適的方法，以確保檢測結果的準確可靠。如，酒類甜蜜素的測定，需采用液相或液質(zhì)法，是由于氣相色譜法測定時酒中的其他成分會產(chǎn)生干擾，導致假陽性結果。此外，在日常檢驗過程中，機構還應特別注意是否具備方法資質(zhì)，方法是否及時變更確認等，以避免超資質(zhì)范圍出具檢驗報告。　

四、檢驗結果準確性保證

食品檢驗是痕量分析，受很多因素影響，如基體干擾、基質(zhì)效應、過程污染、定性準確等系統(tǒng)性問題。一方面食品檢驗過程質(zhì)量控制方式的設計和結果的評價尤其重要，涉及空白（全試劑空白、樣品空白等）、關鍵點加標回收、陽性樣品、陰性樣品、在線監(jiān)控抗污染和分析系統(tǒng)穩(wěn)定性等方式。過程質(zhì)量控制需采取有效針對性方式，一般建議元素類可采取有證標準物質(zhì)；食品添加劑及農(nóng)藥殘留類可采取加標方式；獸藥殘留尤其存在結合型情況下，建議采用真實陽性樣品或?qū)嶒炇议g進行比對開展監(jiān)控。另一方面是對檢驗結果的客觀評估，特別關注可能的基質(zhì)干擾問題。實際檢驗中發(fā)現(xiàn)，醬腌菜中三氯蔗糖、蜜餞中山梨酸、飲料中展青霉素、菜籽油中的TBHQ可能存在干擾，需要識別出干擾，可通過更換不同方法或前處理、更換色譜柱或調(diào)整流動相比例、采用質(zhì)譜手段進一步確認。批量性檢出或是結果異常時，需對試劑試藥、儀器設備、器具耗材及操作過程等逐一排查。要重視結果的重現(xiàn)性及平行性。重現(xiàn)性及平行性能提示檢驗存在問題，如前處理過程是否恰當（提取、衍生是否充分，洗脫是否等）、樣品是否均勻、基質(zhì)是否有干擾等。

五、判定依據(jù)應用的合理性

食品標準體系復雜，標準應用要充分了解標準的基本應用原則。首先是標準的時效性，需要理清標準發(fā)布實施日期與樣品生產(chǎn)日期的邏輯關系、不同標準的時效性差異等。二是標準的執(zhí)行效力，理清強制標準與推薦性標準、基礎標準與產(chǎn)品標準/地方標準/企業(yè)標準的優(yōu)先級及執(zhí)行條件。三是標準的適用范圍，只有適用范圍內(nèi)的樣品才可用此標準判定，如GB 2712-2014《食品安全國家標準豆制品》只適用于預包裝豆制品，不適用于大豆蛋白粉。此外，還要關注標準間的銜接整合。如基礎標準對推薦性標準和產(chǎn)品標準進行了整合，發(fā)布/實施日期在基礎標準之前的推薦性標準和產(chǎn)品標準，其規(guī)定與基礎標準不一致時，應以基礎標準為準。如速凍面米制品產(chǎn)品標準（GB 19295-2011）對預包裝的生制速凍面米制品設置了致病菌，而致病菌基礎標準（GB 29921-2013）未作規(guī)定，兩者不一致。但由于速凍面米制品產(chǎn)品標準的發(fā)布實施日期在基礎標準之前，因此，要以基礎標準為準，無需對生制速凍面米致病菌進行檢驗和判定。

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