AT自動電位差滴定儀的應用業界及常用問題

來源：上海今昊科學儀器有限公司 2012年05月28日 14:40

AT自動電位差滴定儀的應用業界
業界	單位	使用目的	測量項目
電力用變壓器制造	檢驗課		變壓器內絕緣油的酸值
化妝品	質量管理，研發	質管項目	化妝用油的酸度
半導體,電子零件	制造部，質管課	電鍍液的藥液濃度管理	電鍍液中的堿,總酸,磷酸,氯值。
食品	質管課	測量醋，醬油漿，蛋黃醬	酸度,鹽分濃度。顏料樣品的目視終點判斷困難
食品,飲料	質管課	管理項目	酸度,鹽分,維他命C濃度。（應用于多樣對應）
化學	檢驗課		尿烷的NCO。（必須使用AT滴定儀）
水泥	質管課		水泥中的氯值及氧化鎂,氧化鈣。
制藥	質量管理，研發	管理項目	符合法規要求,與增加數據處理功能（需備Win）。
石油	質管課	簡短測量時間	符合JIS（K2501）,聯用多樣品轉換器,大量縮短測量時間。
“	質管課檢驗課		接駁個人電腦，更易處理數據。
食鹽制造	制造部，質管課	食鹽中的鎂與鈣	鎂與鈣的滴定，使用EDTA。
NaOH制造	質管課		NaOH中的微量Cl。測量不純物的鎂與鈣。
糖漿制造	質量管理，研發		還原糖
自來水的藥劑檢查中心	檢查課	水質檢驗的項目	鹽分（15～30ppm）,堿性度與總硬度。
制酒廠	研發，檢驗課		酒的酸度。
果汁飲料工廠	質管課	酸度，維他命C	酸度,鹽分濃度。顏料樣品的目視終點判斷困難
電力/原子發電廠	安全管理		硼濃度/鹽分。
*zui常被質詢的問題*
1）滴定噴嘴會和滴定液產生擴散嗎？有什么影響呢？
Ans. A）如果噴嘴沒有浸入滴定池的被測液內時，不會有擴散的現象。
B）如果噴嘴浸入滴定池的被測液內時，滴定液與被測液之間會產生擴散現象。
C）擴散的程度，滴定液與被測液的濃度差越大越容易產生擴散現象。但是，若噴嘴先端的毛細管部分因擴散所產生的
液體存在時，該液體會抑制兩者之間的擴散。
D）常規的酸堿滴定，或氧化還原滴定，其滴定液與被測液的濃度都很低，且滴定時間也短時，其所產生的擴散
幾乎不會影響滴定的結果數據。
2）何時需更換pH電極呢？
Ans. pH滴定時，需要玻璃電極與比較電極，以外尚需預備溫度補償電極。
（1）因玻璃電極對堿性作用比較脆弱。若不留意，把沾著堿性液體沒有清洗干凈的玻璃電極放置干燥后，幾乎所有的
玻璃電極均會破損。所以當您的玻璃電極浸沾過堿性液體后，請務必先使用酸性液體清洗后，再使用清水清洗過后，
放置在pH7的緩沖液中保管，zui能增加使用壽命。總而言之，依照使用的頻度，清洗狀態與保管狀態的不同，其
使用的期間也有所不同。但是通常pH電極的壽命，在的條件下大約3年，一般約6個月更換一次。
（2）至于，比較電極，若其內部的氯化銀沒有干燥，且經常浸在3.3M-KCl的內部液時，其壽命應該是半*性的。但是，
因純水會通過液絡部處而稀釋內部液，或內部液污染而侵蝕氯化銀時，就需更換該電極了。
（3） zui后的溫度補償電極，若在通常的使用狀態下，可說是半*性的電極。
3）打印機的記錄紙可使用多久？
Ans. 在采用固定格式Fix Format的狀態下，大約可打印125個被測體的結果。
4）自動電位滴定儀的測量精度？
Ans. 自動注入器的精度與滴定液-被滴定的關系，將會影響測量的精度。
A）自動滴定注入器的精度；
把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內的狀態下滴定時，其精度為0.005～0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內時，
其一滴約為0.01～0.05mL左右。所以說，滴定一滴（0.05mL）假設滴入與不滴入，其測量精度如如下；
（1）滴定量為10mL時，其精度為±0.5%, （2）滴定量為1mL時，其精度為±5%。
B）滴定液-被滴定液的關系；
有許多組合的關系，以下僅對酸堿滴定為例進行說明；
（1）若是使用如鹽酸與苛性堿般的強酸與強堿水溶液的滴定時，因其反應速度極快，且其當量點也甚明確，故幾乎
*產生。
（2）另一方面，如石油的中和值測量法的酸價滴定時，因其為非水滴定的酸堿滴定，故其反應速度甚慢，且當量也
不明確。所以其測值的重現性比水溶液滴定的測值來的差。
5）銀電極，氧化還原電極的使用壽命呢？
Ans. 通常我們并不稱“氧化還原電極”。關于檢測氧化還原電位的指示電極，有銀電極，鉑電極，金電極，錳電極，鎳電極，
碳電極，及各種離子特性電極等等。以下僅就銀電極與鉑電極進行說明；
（1）使用在通常的電位差滴定時，其壽命可說半*性。
（2）銀及鉑的污垢，一般可使用硝酸清洗，但是，銀電極若清洗電極次數過多，銀將被磨損。
（3）若鉑的污垢是有機物時，一般可浸漬在鉻酸混液內，進行清洗。
6）為什么有復數的終點呢？
Ans. 樣品內含有不同的物質均會與滴定液產生反應，或滴定液會與被滴定液中反應產生中間物時，就會有復數終點出現。
例如，下述的酸堿滴定會出現明顯的復數終點。
（1）使用鹽酸滴定到碳酸鈉水溶液時；
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl
（2）把氫氧化鈉滴定到磷酸時；
H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O
NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O
Na2HPO4 + NaOH = Na3HPO4 + H2O
7）自動滴定注入器的精度？
Ans. 種類精度重復性
50mL ±0.05mL ±0.02mL
20mL ±0.02mL ±0.01mL
10mL ±0.015mL ±0.005mL
5mL ±0.01mL ±0.003mL
1mL ±0.005mL ±0.001mL
8）應該采取多少的樣品才夠呢？
Ans. 采取的樣品量，能使滴定后的總量達到5～10mL為目標值。

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