在前兩期內容中,我們詳細介紹了氣相色譜儀進樣口零部件的維護方法。接下來我們將聚焦于氣相色譜儀中常見檢測器的維護技巧,助力大家在氣相色譜分析的道路上更加得心應手!
在眾多檢測器類型里,氫火焰離子化檢測器(FID)憑借其對有機化合物的高靈敏度檢測特性,成為了氣相色譜分析中廣泛應用的利器。由于FID檢測器在長時間運行過程中,容易受到樣品殘留、燃燒產物堆積以及環境因素的干擾,因此,掌握其相關維護保養技巧對于保持儀器的高性能檢測水平至關重要。
氣相色譜儀常見檢測器的系統維護
1.降溫關機后,擰松取下右側面板固定螺絲,取下右側面板。
2.往上推起儀器右側上蓋板,可看到FID信號板上的點火線圈接頭和收集極信號線接頭。
3.捏住點火線圈接頭,向外取下。捏住FID信號接頭的金屬豎紋處,逆時針稍微擰動,向上輕提,取下FID信號接頭。同時將收集極從FID底座向上取出來。
4.將新的收集極垂直放入FID底座,同時將點火線圈接頭和FID信號線接頭插到對應FID信號板上。拉下右側上蓋,同時裝回右側面板,用螺絲擰緊。
故障現象:
未點火狀態下FID基流高且噪聲大。
故障原因:
樣品為含雜原子的化合物(常見鹵族元素,氧族元素等)如二硫化碳,氯甲烷等,導致收集極被污染。
清洗收集極陶瓷片及收集筒——拆開收集極,取下收集極環形陶瓷片,用5%稀硝酸(5mL濃硝酸用水定容到100mL)超聲清洗,然后純水超聲清洗后烘干。如果有馬弗爐,可200-300°C烘干。金屬的收集筒可以用溶劑超聲后擦干。
1.降溫后關閉儀器電源,取下收集極,即可見噴嘴。(若收集極裝的比較緊,可以雙手拿著收集極輕輕搖晃幾下)必須關閉電源開關,否則噴嘴上有電。
2.用備件箱中的細針慢慢插入噴嘴,輕輕來回疏通幾下。若安裝的是PLOT毛細柱,需要拆下檢測器端的毛細柱后再疏通噴嘴,否則PLOT毛細柱中的固體填料可能會被針帶到噴嘴中。
1.降溫關機后,擰松取下右側面板固定螺絲,取下右側面板。
2.往上推起儀器右側上蓋板。此時可以看到FID信號板上的極化電壓線接頭。捏住極化電壓線接頭后取下該接頭。
3.取下收集極后,用十字螺絲刀逆時針擰松取下接地線接頭的螺絲,并取下接地線接頭。
4.用扳手逆時針輕輕轉動高壓線六邊形螺母,然后用手逆時針擰松。
5.擰松后,從連接套組件中向外慢慢抽出極化彈簧。
6.拿出新的高壓線及地線組件,極化線接頭插在信號板對應位置,然后把極化彈簧插入連接套組件,讓極化彈簧和噴嘴的金屬帽充分接觸。順時針擰緊固定的六邊形螺母,然后用扳手稍微轉動擰緊(扳手帶緊不需要過緊,稍微轉動幾度即可),最后用十字螺絲刀固定好接地線接頭。
1.降溫關機后,拆下檢測器端毛細柱。用手握住FID檢測器的保溫罩,逆時針轉動保溫罩,轉動到缺口位置后取下保溫罩,露出FID毛細襯管焊接件。
2.用9/16英寸扳手卡住黃銅螺母,逆時針擰松黃銅螺母。一般擰松后即可取下毛細襯管焊接件。(有時高溫導致硬密封的刃環卡在檢測器口導致毛細襯管焊接件無法取下,可用1/4英寸扳手卡住毛細襯管焊接件下方,前后轉動幾次,讓毛細襯管焊接件從檢測器上松動下來。)
3.用新的毛細襯管焊接件,依次套入黃銅螺帽、壓墊、刃環,然后把整套焊接件插入FID檢測器到底,再用手順時針擰緊黃銅螺帽,最后再用扳手擰緊黃銅螺帽。
4.用手握住隔熱罩,隔熱罩突出的長方形金屬片對準FID檢測器四周的長方形缺口,順時針轉動,讓隔熱罩固定到柱箱內部,最后再裝回毛細柱。
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