樣品制備聽起來像是一項基本的常規任務,但它確是色譜分析的核心。HPLC和GC分析方法的穩健、準確在很大程度上依賴于良好的樣品制備。考慮到這一點,我們將討論良好的樣品制備的優點。在這之前,了解正確的樣品制備基礎知識是很重要的。
正確的樣品制備
準備良好的樣品要求有:
確保所有目標化合物、試劑和樣品均得到妥善處理
樣品應該從進入實驗室的那一刻起就以絕對精確和小心的方式處理,確保它們保持完整并不受污染。因此,所有的目標物、試劑和樣品都應小心使用防止任何污染的可能。例如:從溶劑瓶中提取溶劑,需要避免移液管可能帶來的污染,有時會采取直接將溶劑從瓶子中倒入燒杯中的操作。
選擇適合該方法的玻璃器皿和溶劑
選擇合適的玻璃器皿進行樣品制備,包括選擇具有更高精度的容量瓶和移液管。確保玻璃器皿處于良好狀態,體積標記完整且清晰可見,以避免任何手動測量誤差。
避免在容量瓶中混合溶劑
當水溶劑和非水溶劑混合時,它們的體積會發生變化。如果把它們混合在一個容量瓶中,可能會得到一個不正確的定容體積。最好在另一個燒杯或燒瓶中混合溶劑,然后用容量瓶測量出正確的體積。
使用基于動力學和平衡概念的樣品制備技術
精確度是關鍵。應確保所有的樣品都采用相同的樣品制備技術。例如,每個樣品都應該搖晃足夠長的時間來進行提取,在每個階段中都應留出足夠長的時間使相互作用達到平衡。例如機械搖床比起手動振搖在確保樣品制備的一致性方面更具優勢。考慮到這一點,任何樣品制備技術都應該以絕對的精度進行,這包括QuEChERS、固相萃取(SPE)、固-液萃取(SLE)、蛋白質沉淀(PPT)、液-液萃取(LLE)等方法。
正確樣品制備的優點
雖然上述樣品制備指南似乎很基本,但在實現再現性、選擇性和靈敏度方面,它們是至關重要的。
再現性—當樣品準備得當時,它將是一致的、可測量的和可重復的。這意味著您可以進行多次分析,并且每次都能夠重現相同的結果。
選擇性—遵循上述樣品制備指南將增加樣品混合物的選擇性,確保您能夠識別和分離特定的分析物,而不受樣品基質成分的干擾。
靈敏度—當樣品制備得當時,從樣品中去除導致離子抑制的污染物,提高信噪比,從而提高分析物檢測的靈敏度。
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