一、背景
吸附條件:
吸附溫度:-196~50℃
壓力范圍:0-20000 kPa
取樣:取樣量應考慮樣品量與系統體積的比值以及壓力傳感器的準確度,能夠精確確定樣品儲氫量。取樣應均勻,有代表性。
脫氣與稱重:
測試前,應通過脫氣除去樣品表面的物理吸附物質,同時要避免破壞樣品結構和性質。脫氣溫度應低于樣品的熱分解溫度,可通過熱重分析、光譜法或者不同的脫氣溫度和時間嘗試法確定合適的脫氣溫度。采用真空處理時,真空度≤1Pa。脫氣加熱完成后將樣品管自然冷卻到室溫。對于敏感的樣品,標準中給出了通過控制脫氣速率以及加熱速率,避免材料孔結構發生變化及樣品揚析等注意事項。脫氣完成后,應注意氣體回填氣體、樣品質量精確度的影響。
等溫線測試:
儀器漏氣檢查:用壓力保持試驗進行檢查時,系統在最高工作壓力下,30min內的壓降應不大于最高工作壓力的0.1%。另一種檢查方法為在系統抽真空后應保證10min內系統增壓不超過20 Pa。
氫氣等溫線的測量:設定絕對壓力采樣點,壓力點的數量以可分辨出等溫線的形狀為宜;相對平衡時間間隔至少 10s。
設定自由空間在吸附等溫線完成之后測量,避免氦氣污染。在進行樣品分析和自由空間測量過程中,盡量保持樣品管處于測量溫度的體積穩定。
測量條件設定完畢后,開始測量,全部采樣點測量完成后,測量結束。
儲氫量計算:標準中詳細給出了靜態容量法吸附等溫線的計算過程。
測試報告:基于測試過程和測試結果,給出檢測報告。
測試實例:附錄中詳盡給出了不同溫度不同壓力范圍多孔材料的測試實例。
其它國標合集
由貝士德儀器參與起草制定的第一部國家標準GB/T 39713-2020 《精細陶瓷—陶瓷粉末比表面積測試方法 BET 法》于2020-12-14發布,2021-07-01實施。
由貝士德儀器參與起草制定的第二部國家標準GB/T 40401-2021《骨架密度的測量 氣體體積置換法》于2021-08-20發布,2022-03-01實施。
本國家標準GB/T 40401-2021 ,規定了一種通過氣體置換法密度儀法快速準確地測定規則或不規則形狀的固體材料樣品的骨架密度的方法,包括粉末或整體單件樣品。
由貝士德儀器參與起草制定的第三部國家標準GB/T 42269-2022《分離膜孔徑測試方法氣體滲透法》2022-12-30發布,2023-04-01實施。
本國家標準GB/T 42269-2022 ,描述了采用氣體滲透法測定分離膜平均孔徑的方法。
由貝士德儀器參與起草制定的第四部國家標準GB/T 42310-2023《納米技術 石墨烯粉體比表面積的測定 氬氣吸附靜態容量法》2023-03-17發布,2023-10-01實施。
本國家標準GB/T 42310-2023 ,描述了用氬氣吸附靜態容量法測定石墨烯粉體比表面積的方法。
貝士德 吸附表征 全系列測試方案
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