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產品應用丨Lyza7000紅外光譜儀:實現溶劑低耗的瀝青檢測法

來源:安東帕(上海)商貿有限公司   2024年11月29日 16:31  

在我國,瀝青路面作為最為典型的道路結構,其性能與壽命極大程度上依賴于黏結材料——瀝青的質量。眾多工程實例揭示,諸如車轍形成、路面松散及開裂等早期損壞現象,往往與瀝青本身的品質缺陷緊密相關。

市場上,瀝青質量參差不齊,以次充好、摻假行為頻發,諸如在改性瀝青中摻入非SBS等成分,嚴重影響了路面的建設質量。因此,實施有效的瀝青質量控制措施,是確保道路長期穩定使用的關鍵所在。鑒于瀝青成分的復雜性,如何準確評估與鑒別瀝青質量,一直是道路工程領域面臨的重點和難點。


傅里葉變換紅外光譜可迅速分析瀝青樣品,依據其紅外吸收峰的特性揭示組成及成分含量。在樣品制備的過程中,不同的紅外測量方式選擇將會影響溶劑消耗、操作難度和時間。

瀝青的紅外光譜檢測有三種方法:單次全反射(ATR)、多次全反射(HATR)和溶液透射法。

ATR法:在測試時將瀝青加熱后均勻涂抹在單點ATR測量晶體上

HATR法:先將瀝青加熱后再放入磨具中進行冷卻,最后將瀝青樣品放置在晶體板上進行測試

透射法:將瀝青先溶解在四氫呋喃中形成均質溶液,再將溶液滴加在溴化鉀窗片上,待溶劑揮發后形成瀝青薄膜,再測量其透射光譜,光譜采集完成后,需要使用四氯化碳對KBr窗片進行清洗并風干

推薦使用多次全反射法(HATR)來檢測瀝青樣品的紅外,因其減少溶劑消耗且清潔簡便。以下實驗中采用安東帕Lyza7000傅里葉變換紅外光譜儀及帶有ZnSe晶體板的水平ATR測量附件

圖1:Lyza7000 FTIR光譜儀


瀝青制樣過程

瀝青制樣過程參照DIN EN 12594 (1)中的方法。將瀝青加熱后倒入硅膠模具中(見圖2),樣品將在模具中冷卻至室溫。在進行紅外光譜測量之前,應至少有2小時的儲存期。

圖2:瀝青紅外測試用硅樹脂模具

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測量設置

表1中列出了測量設置。

表1:測量設置參數

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FTIR光譜測量過程和結果

過程

PROCESS

以空氣作為背景光譜,測量完背景光譜后,將樣品立即放置在水平ATR的ZnSe晶體板上。

圖3:從磨具中取出瀝青樣品并放置在ZnSe晶體板上的過程

結果

RESULTS

圖4和圖5為兩種道路瀝青的紅外光譜,瀝青的指紋區為2900 cm?1至1450 cm?1。瀝青中的添加劑可能會引入新的峰,或者峰形的變化,亦或者相對峰強的變化。

褐煤蠟、SBC聚合物或橡膠改性相關的譜帶的可參考表2。

表2:添加劑種類以及其紅外特征峰位

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測量晶體的清潔

事實證明,從測量晶體上快速取下樣品是有效的清潔方法。為了方便起見,應用手指或木棒在晶體邊緣輕輕提起樣品,以便用兩個手指輕松取出。或者,在放置樣品之前,可以將一張防油紙放在晶體旁邊作為分離層。

樣品取出后,測量晶體上可能會殘留少量瀝青(見圖7)。為了清潔這些殘留物,可以使用瀝青去除劑浸泡過的棉布小心地來回擦拭ZnSe晶體板。這種瀝青的多次全反射(HATR)法能夠最大限度的減少溶劑的消耗。

圖6:從晶體中取出樣品后的殘留物

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應用總結

紅外光譜技術能夠迅速且高效地分析瀝青樣本,實現瀝青的精確鑒定及多種改性劑的準確識別。本文特此推薦采用多次全反射法(HATR)來執行瀝青樣本的紅外光譜測定,并詳細闡述了一種創新的瀝青樣本制備流程。

此流程無需在測量前添加任何溶劑,僅在清理晶體時采用極少量的瀝青清除劑,極大地縮減了實驗室溶劑的使用量,從而顯著提升了實驗操作的安全性。


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