隨著研究深入,越來越多的中藥材、飲片和中成藥被發現存在特定真菌毒素污染的新趨勢。毒性明確的真菌毒素種類在中藥中頻頻檢出,急需更高效的篩查和檢測方法以提升檢測準確性和通量。
2023 年 4 月,國家藥典委員會對擬增訂的《9305 中藥中真菌毒素測定指導原則》征求意見。新版指導原則新增了多種真菌毒素的檢測,涵蓋五大產毒菌屬的高風險毒素;同時新增了采用高效液相色譜-三重四極桿質譜技術同時對 33 種真菌毒素進行高通量快速篩查的檢測方法。
安捷倫針對新版指導原則的 33 種真菌毒素檢測需求,借助豐富的行業經驗,推出了全面的檢測解決方案。我們從樣品前處理到數據分析報告,提供一站式支持,祝您輕松應對新法規,并確保檢測準確,高效。
前處理流程
儀器方法
色譜條件
色譜柱:Zobax Eclipse-plus C18 (3.0 x 100 mm,1.8μm)
柱溫:40 °C
流動相:
A: 0.2% 甲酸水溶液 B: 甲醇(正離子模式)
A: 4.5 mM 乙酸銨 + 0.5 mM 氟化銨水溶液 B: 乙腈(負離子模式)
質譜條件
離子源:ESI
采集模式:動態 MRM
干燥氣溫度:300 °C
干燥氣流速:8 L/min
霧化器壓力:40 psi
鞘氣溫度:350 °C
鞘氣流速:12 L/min
毛細管電壓:3000 V(正)/ 2500 V(負)
參考色譜圖
33 種真菌毒素混和標準品 MRM 色譜疊加圖,分離良好。
圖 1. 真菌毒素混和標準品 MRM 色譜疊加圖(正離子模式)
圖 2. 真菌毒素混和標準品 MRM 色譜疊加圖(負離子模式)
標準曲線
采用空白基質配制對照品溶液,考察線性范圍。各真菌毒素標準曲線線性良好,R2 系數均大于 0.99。
圖 3. 部分真菌毒素線性譜圖
方法準確度
在薏苡仁和醋延胡索中,分別添加 5.0、20.0 ng/g 兩個水平,考察方法準確性。回收率結果如下圖(由于無空白基質樣品,部分回收率結果受影響)。
圖 4. 薏苡仁回收率實驗結果
圖 5. 醋延胡索回收率實驗結果
實際樣本測試
取市售黃芩、醋延胡索和薏苡仁藥材樣品,按上述方法進行樣品前處理和進樣分析,所得真菌毒素部分檢測結果如下表所示。
表 1. 真菌毒素檢測結果(ng/g)
結語
隨著 2025 版《中國藥典》檢測標準的升級,安捷倫致力于為中藥行業提供高通量、精準的檢測方案,助力企業滿足新規要求。未來,安捷倫將繼續深耕技術創新,與中藥企業攜手同行,共同守護中藥品質,推動行業健康可持續發展。
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