EDTA標準溶液的配制與標定方法及操作步驟!
一、知識簡介
EDTA的全稱是乙二胺四乙酸,化學名稱為Ethylene Diamine Tetraacetic Acid,簡寫為 H4Y,是配位滴定分析中常用的氨配位劑,與金屬離子形成螯合物時,配位比一般為 1:1。常用 EDTA 標準溶液的濃度一般是 0.01~0.05 mol/L。分析純的 EDTA 可直接配制成標準溶液,但 EDTA 常吸附 0.3%的水分,且實驗用水或其他試劑中常含有少量金屬離子雜質而不能直接配制標準溶液,所以 EDTA 標準溶液常采用間接法配制,即先配制成近似濃度的溶液,然后標定 EDTA溶液的基準物質很多,有純的金屬如 Cu、Zn、Bi、Ni、Pb 等,金屬氧化物如 ZnO等,以及某些鹽類如CaCO3、ZnSO4·7H2O、MgSO4·7H2O等。
二、配制方法
(1)乙二胺四乙酸二鈉:
稱取下列規定質量的乙二胺四乙酸二鈉,溶于1000 ml水中,加熱溶解,冷卻,搖勻。
C(EDTA),mol/L EDTA, g
0.05 20
0.02 8
0.01 4
(2)氨水-氯化銨緩沖液(PH≈10):稱取5.4 g氯化銨,加適量水溶解后,加入35ml氨水,再加水稀釋至100ml。
(3)氨水:量取40 ml氨水,加水稀釋至100 ml。
(4)鉻黑T指示劑:稱取0.1g鉻黑T,加入10g氯化鈉,研磨混合。
三、標定方法(0.05mol/L)
準確稱取0.4克在800。C灼燒至恒量的基準氧化鋅,置于小燒杯中,加1 ml鹽酸溶液(20%),溶解后移入100ml容量瓶,加水稀釋至刻度,混勻。吸取30.00-35.00ml此溶液,加入70ml水,用氨水中和至PH 7-8,再加10ml氨水-氯化銨緩沖液(PH10),用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定,接近終點時加入少許鉻黑T指示劑,繼續滴定至溶液自紫色轉變為純藍色。同時做空白試驗。
C(EDTA),mol/L 氧化鋅,g 鹽酸, ml 定容至,ml
0.05 0.4 1 100
0.02 0.16 0.4 100
0.01 0.16 0.4 200
四、溶度計算
乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度按下式計算:
M
C(EDTA)= ----------------------
( V1- V0)×0.081
式中:C(EDTA)——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的物質的濃度,mol/L;
M——用于滴定的基準氧化鋅的質量,mg;
V1——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液用量,ml;
V0——試劑空白試驗中乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液用量,ml;
0.081——與1.00 ml乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液相當的基準氧化鋅的質量,g。
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