前言：

磷化液是由多種無(wú)機(jī)鹽組成的溶液，能與鋼鐵反應(yīng)，形成一種化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，以防止鋼鐵基體被腐蝕。磷化液中各種成分的含量直接影響磷化膜的質(zhì)量，因此，正確控制磷化工藝參數(shù)、 及時(shí)補(bǔ)加藥劑，對(duì)涂裝前處理的科學(xué)管理具有重要作用。

電鍍工業(yè)和紡織器材的拉絲過(guò)程中，經(jīng)常要采用磷化工藝，而磷化工藝的質(zhì)量又取決于磷化液的組分。準(zhǔn)確測(cè)定各組分的含量乃是一個(gè)關(guān)鍵的項(xiàng)目。以往磷化液組分的測(cè)定多采用化學(xué)法分析，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，急待改進(jìn)。本文采用皖儀科技離子色譜儀對(duì)磷化液中的硝酸根、磷酸根進(jìn)行了分離測(cè)定。該方法簡(jiǎn)單易行，結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高，可以同時(shí)快速測(cè)定出磷化液中硝酸根離子和磷酸根離子。

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1測(cè)試條件

儀器：IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器；

色譜柱：陰離子色譜柱；

保護(hù)柱: 皖儀諾譜 HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：35mM KOH；

柱溫：30℃；

流速：1.0ml/min；

進(jìn)樣量：25μL；

抑制器：陰離子離子抑制器

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

硝酸根離子標(biāo)樣：（1000mg/L）

磷酸根離子標(biāo)樣：（1000mg/L）

磷化液試樣

1.3標(biāo)樣制備

分別移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、2.0mL磷酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）于一組100mL容量瓶中，用超純水定容至標(biāo)線(xiàn)，混勻；即得。

1.4樣品制備

將磷化液試樣稀釋一萬(wàn)倍后，取出適量樣品用0.22μm濾膜過(guò)濾，進(jìn)離子色譜儀進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)定。

2. 測(cè)試結(jié)果

2.1線(xiàn)性測(cè)試

2.1.1硝酸根離子和磷酸根離子線(xiàn)性測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列濃度見(jiàn)表1，按照1.1的測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1，硝酸根離子和磷酸根離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999，線(xiàn)性良好，硝酸根離子和磷酸根離子線(xiàn)性方程如下表2。

2.2樣品重復(fù)性測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入6針樣品溶液進(jìn)樣分析，譜圖見(jiàn)圖2，硝酸根離子和磷酸根離子目標(biāo)峰無(wú)干擾，各峰分離度良好。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。其硝酸根離子保留時(shí)間RSD為0.021%，峰面積RSD為0.87%，磷酸根離子保留時(shí)間RSD為0.058%，峰面積RSD為0.671%，重復(fù)性良好。

3．結(jié)論

本次建立的離子色譜法檢測(cè)磷化液中的硝酸根離子和磷酸根離子，分離度好，重復(fù)性穩(wěn)定，完全滿(mǎn)足離子色譜法測(cè)定磷化液中的硝酸根離子和磷酸根離子客戶(hù)的測(cè)試需求。