國標COD消解器是用于測定水樣中化學需氧量(COD)的重要設備,其使用方法嚴格按照國家標準《水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》(GB 11914-89)進行。以下是詳細的使用步驟和注意事項:
準備工作
儀器準備:
確保國標COD消解器已連接電源,并檢查電源線是否完好。
打開儀器,預熱至設定溫度(通常為150°C)。
試劑準備:
重鉻酸鉀溶液:稱取4.90 g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶于蒸餾水中,定容至500 mL。
硫酸銀溶液:稱取0.20 g硫酸銀(Ag2SO4)溶于100 mL蒸餾水中。
硫酸亞鐵銨標準溶液:稱取39.5 g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于蒸餾水中,定容至1 L。
硫酸汞溶液:稱取10.0 g硫酸汞(HgSO4)溶于100 mL蒸餾水中。
操作步驟
樣品準備:
取一定量的水樣(通常為20 mL),倒入消解管中。
加入10 mL重鉻酸鉀溶液。
加入幾滴硫酸銀溶液,以促進氯離子的氧化。
如果水樣中含有氯離子,加入適量的硫酸汞溶液,以消除干擾。
消解過程:
將消解管蓋緊,確保密封良好。
將消解管放入國標COD消解器的消解孔中。
關閉儀器蓋子,確保密閉。
設置消解溫度為150°C,消解時間為2小時。
冷卻與測定:
消解完成后,將儀器自然冷卻至室溫。
取出消解管,緩慢打開蓋子,避免劇烈反應。
將消解后的溶液轉移到容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線。
使用分光光度計測定溶液在特定波長(通常為600 nm)下的吸光度。
結果計算:
C1:消解后溶液中重鉻酸鉀的濃度(mol/L)
C0:空白試驗中重鉻酸鉀的濃度(mol/L)
V1:消解后溶液的體積(mL)
V0:水樣的體積(mL)
根據吸光度值和標準曲線,計算出樣品中的COD值。
計算公式:COD(mg/L)= (C1 - C0) × V1 × 8000 / V0
注意事項
安全操作:
操作過程中應佩戴防護眼鏡和手套,避免接觸腐蝕性試劑。
確保消解管密封良好,防止高溫高壓下發生泄漏。
儀器維護:
使用完畢后,及時清理消解孔和消解管,保持儀器清潔。
定期檢查儀器的溫度傳感器和加熱元件,確保其正常工作。
數據記錄:
記錄每次實驗的詳細信息,包括樣品來源、消解條件和測定結果,以便后續分析和對比。
結語
國標COD消解器的操作雖然簡單,但每一步都需要嚴格遵守標準和注意事項,以確保實驗結果的準確性和可靠性。希望本文能幫助您更好地理解和使用國標COD消解器,為您的水質監測工作提供有力支持。
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