前言:
芳綸纖維,一種以芳香族聚酰胺為基礎的高分子材料,被譽為高科技纖維的代表之一。在眾多的高性能纖維中,芳綸纖維以其優異的綜合性能和廣泛的應用領域,成為了世界范圍內備受矚目的材料。芳綸纖維的性能特點芳綸纖維以其高強度、高模量、耐高溫、阻燃、耐化學腐蝕等突出性能,在眾多纖維材料中脫穎而出。氯離子對芳綸纖維的耐腐蝕性有一定影響。氯離子的存在可能會加速纖維的老化過程,尤其是在潮濕環境中,氯離子可能促進纖維的降解,從而影響其使用壽命?。堿金屬與堿土金屬也會對其性能造成不良影響,并且芳綸纖維作為火箭發動機殼體材料,高速飛行時容易產生等離子體而易被發現。所以芳綸纖維中的鈉離子與氯離子需要被精確測量。
本文采用氧彈燃燒的前處理方法,使用皖儀科技離子色譜儀對芳綸纖維中的鈉離子氯離子進行了測定。該方法簡單易行,結果準確,靈敏度高,可以同時快速測定出芳綸纖維中的鈉離子氯離子。
1. 實驗方法
1.1測試條件
儀器:IC6200系列離子色譜儀配置電導檢測器;
色譜柱:皖儀諾譜 HS-5A-P3 (4.0mm*250mm);皖儀諾譜 MS-5C-P2 (4.6mm*250mm);保護柱: 皖儀諾譜 HS-5AG(4.0mm*30mm);皖儀諾譜 MS-5CG(4.0mm*30mm);
淋洗液:25mM KOH;30mM 甲烷磺酸;
柱溫:30℃;40℃;
流速:1.0ml/min;
進樣量:25μL;
抑制器:陰離子抑制器;陽離子抑制器
1.2實驗試劑
氯離子標樣:(1000mg/L)
鈉離子標樣:(1000mg/L)
芳綸纖維試樣
1.3標樣制備
分別移取0.01mL、0.05mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、1.0mL氯離子標準溶液(1000 mg/L)、0.001mL、0.005mL、0.01mL、0.04mL、0.08mL、0.15mL鈉離子標準溶液(1000 mg/L)于一組100mL容量瓶中,用超純水定容至標線,混勻;即得。
1.4樣品制備
先將芳綸纖維全部剪碎至小塊混勻后,稱取一定量的芳綸纖維樣品,放置在坩堝中,加入一定量的無水乙醇助燒,裝置底部加入20mL超純水作為吸收液,密閉后,充入氧氣,點火燃燒,靜置一小時,待測離子全部被吸收,將吸收液轉移至100mL容量瓶,使用純水潤洗氧彈裝置使吸收液全部轉移后,定容至刻度線,過濾膜后上機測試。
2. 測試結果
2.1線性測試
2.1.1氯離子和鈉離子線性測試
標準曲線系列濃度見表1,按照1.1的測試條件進行測試,得到標準曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1,圖2,氯離子和鈉離子在該色譜條件下標準曲線線性相關系數R均大于0.999,線性良好,氯離子和鈉離子線性方程如下表2。
表1 標準曲線系列濃度梯度
圖1 標準曲線譜圖氯離子多點重疊色譜圖
圖2 標準曲線譜圖鈉離子多點重疊色譜圖
表 2 氯離子和鈉離子線性方程
2.2樣品重復性測試
按照“1.1”項色譜條件,連續注入5針樣品溶液進樣分析,譜圖見圖3,圖4,氯離子和鈉離子目標峰無干擾,各峰分離度良好。其重復性數據見表3。其氯離子保留時間RSD為0.545%,峰面積RSD為0.688%,鈉離子保留時間RSD為0.033%,峰面積RSD為0.789%,重復性良好。
圖3 試樣連續5針氯離子重疊色譜圖
圖4 試樣連續5針鈉離子重疊色譜圖
表3 試樣連續5針重復性數據
3.結論
本次建立的使用氧彈燃燒的前處理方法配合離子色譜法檢測芳綸纖維中氯離子,鈉離子,分離度好,重復性穩定,完全滿足客戶對離子色譜法測定芳綸纖維中陰陽離子的需求。
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