分子蒸餾儀是一種在高真空下操作的蒸餾方法,它利用分子運動平均自由程的差異來實現液體混合物的分離。與傳統蒸餾技術相比,分子蒸餾儀具有操作溫度低、分離效率高等優點。在使用分子蒸餾儀時,需要注意以下幾個重要的事項:
1. 開機前檢查:在開機前應進行設備檢查,包括清理設備周邊非必需品、檢查電源連接情況,并給設備送電。
2. 真空泵維護:檢查真空泵油位和顏色,必要時添加或更換泵油。在開機前,應斷開泵與系統連接,預熱真空泵20分鐘。
3. 系統密閉性:在接收燒瓶內涂抹密封脂以保證系統密閉性,并正確安裝接收燒瓶。注意不要過分用力旋緊,以免損壞真空密封。
4. 液氮使用:將液氮裝入冷阱中,待系統穩定3-5分鐘后,打開真空顯示儀表電源,以顯示系統真空狀態。
5. 溫度和真空度控制:在進行薄膜蒸發時,溫度和真空度的設定應根據低沸點溶劑而定,切不可在高溫和極限真空度下進行操作,以免損壞真空泵。
6. 進料控制:在分子蒸餾時,開啟加熱前設備要先達到真空狀態,以免蒸發器內空氣受熱膨脹產生內壓而損壞玻璃容器。待溫度達到設定值后,通過旋轉錐形閥調整進料速度。
7. 安全操作:分子蒸餾是一種高精密的實驗技術,操作需要嚴格的安全措施。在設備使用之前,應先進行空干運轉,以去除可能積存的水分和雜質。
8. 設備干燥:操作前應檢查蒸餾瓶、冷凝器、油泵等是否干燥,無雜質。各管路閥門使用前應檢查密封性能。
9. 操作力度:短程分子蒸餾與真空泵連接,所以開機時要特別注意檢查各組件連接的密閉性。進樣器、一、二、三級接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,故操作時勿過分用力。
10. 高溫注意事項:該設備采用外夾層循環熱油加熱,溫度較高,切勿觸碰。
11. 液位控制:各效分離器的液面需要嚴格控制,使其處于工藝要求的適宜位置。
12. 設備檢查:設備、管路需要經常進行嚴格檢查、探傷,特別是視鏡玻璃要經常檢查、適時更換,以防因腐蝕造成事故。
13. 檢修安全:檢修設備前,要泄壓泄料,并用水沖洗降溫,去除設備內殘存的腐蝕性液體。
14. 操作人員防護:操作人員應穿戴好防護衣物,避免高溫液體及蒸汽造成人身傷害。
15. 實驗數據記錄:記錄實驗過程中的關鍵參數,如溫度、壓力和蒸餾物的收集時間和體積。這些數據對于后續的數據分析和結果評估非常重要。
遵循這些注意事項,可以確保分子蒸餾儀的安全有效運行,同時保護操作人員的安全。
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