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顯微課堂 | 使用克爾顯微鏡快速可視化鋼中的磁疇

來源:徠卡顯微系統(上海)貿易有限公司   2024年10月18日 16:33  

利用克爾效應高效開發和質量控制用于電氣和電子應用的更高性能磁鋼合金

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磁性材料中磁域與偏振光相互作用后光的旋轉,稱為克爾效應,使得使用克爾顯微鏡對磁化樣品進行研究成為可能。它可以快速可視化材料表面的磁域。對于用于電氣和電子設備的磁性材料(例如鋼合金)的高效研發和質量控制,克爾顯微鏡可以發揮重要作用。本文詳細描述了如何使用克爾顯微鏡對鋼合金晶粒中的磁域進行成像。


磁光學克爾效應


19 世紀 70 年代,科學家約翰-克爾發現了一種磁光學效應,并最終以他的名字命名為:磁光學克爾效應 [1-3]。他觀察到線性偏振光的偏振面在從鐵磁體表面反射后發生旋轉。這種效應的強度取決于與再折射光束平行的磁疇偶極子分量。平行于表面平面的磁疇需要斜入射光。這種效應被稱為縱向克爾效應(參見圖 1A) ,入射光平面與磁疇磁化平行時,克爾信號強度最大。當磁疇垂直于表面平面時,法線入射光會產生最大信號強度。這種情況稱為極性克爾效應(參見圖 1B)。本文只考慮縱向克爾效應。

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圖 1:示意圖顯示 A) 縱向克爾效應和 B) 極性克爾效應。


有多種電氣和電子設備及產品利用磁性材料。例子包括電磁鐵、變壓器、繞組/線圈、電感器、濾波器和存儲介質。電感器用于限制電線中的電流,通過磁場中間存儲能量、阻抗匹配或濾波。濾波器用于電路中,根據頻率改變電信號的幅度和相位。硬盤或硬盤驅動器在旋轉的磁盤表面上使用磁性材料來存儲數據。


通常,但并非總是,這些電氣設備使用由鐵組成的磁性材料,例如鋼合金。鋼合金的磁化在金屬的晶粒內產生具有偶極子的磁疇。


由于克爾效應,鋼晶粒中的磁疇可以被光學成像。可以使用克爾顯微鏡在鋼樣品的表面觀察到晶粒中的磁疇。對于電氣和其他應用的更高性能鋼合金的研究與開發(R&D) ,以及檢查、質量控制(QC)和故障分析,克爾顯微鏡都可以發揮作用。



使用克爾顯微鏡成像磁性鋼的挑戰


在使用克爾顯微鏡觀察鋼合金樣品中的磁疇時,確實存在一些挑戰。

對于經過溫度處理(無論是加熱還是冷卻)的鋼,通常具有磁疇的晶粒并不具有立方晶體結構[6,7]。因此,在從這種鋼合金切割樣品時,位置和方向的準備非常重要。如果切割方向不正確,則無法觀察到克爾效應。

鋼樣品必須在與所需的橫向分辨率相等或更好的尺寸尺度上平坦光滑[3]。對于光學顯微鏡,最佳分辨率約為 0.25 微米,因此磁疇必須大于該尺寸才能被觀察到。只有表面的磁疇,即在約 10 納米的深度內,接近可見光的穿透深度,才能被看到[3]。因此,克爾顯微鏡只能用于研究樣品表面的磁疇,這可能與體積磁疇不同。

由于克爾效應可能并不那么強烈,這取決于所研究的鋼合金的磁域,特別是在縱向情況下,因此具有足夠強度的偏振入射光以清晰觀察和記錄該效應是至關重要的。



克爾顯微鏡需要什么?


常規光學復合顯微鏡的設置可以優化以可視化凱爾效應。然而,如上所述,鋼合金樣品的適當準備也非常重要。


鋼樣品準備


樣品是從用于電氣應用的熱處理或冷處理碳鋼合金中切割而成的。它們用金剛石膏磨光,以便樣品具有適合凱爾顯微鏡成像的光滑表面。


用于克爾效應成像的顯微鏡設置


為了觀察成像不透明磁鋼樣品時的縱向克爾效應,光學顯微鏡(在本例中為 DM6 M,參見圖 2)必須按照以下方式設置:


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照射到樣品表面的光必須通過一個偏振器(在樣品之前)和一個分析器(在樣品之后的第二個偏振器) ,這兩個偏振器的交角略小于 90 度。

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為增強微弱的克爾效應,可使用史密斯偏振器對入射光進行偏振。

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為增加光強度,可使用 EL6000 外部光源。

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根據鋼合金的晶粒大小,可以使用 10 倍、20 倍、50 倍和 100 倍的物鏡進行成像。

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必須使用一個偏心位置的小光圈光闌以實現斜照明。

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由于克爾效應對光非常敏感,因此需要使用像 K5C 這樣的高增益顯微鏡相機來記錄圖像。 

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在使用相機記錄彩色或黑白圖像時,應提高對比度或伽瑪設置。


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圖 2:在 DM6 M(B)材料顯微鏡中的光學路徑(A),該顯微鏡用于對磁化鋼進行縱向克爾顯微成像。


使用克爾顯微鏡成像磁性鋼的結果


下面展示了鋼樣品的克爾顯微成像結果。


鋼樣品晶粒中的磁域在圖像中顯示出明暗模式,這是由于縱向克爾效應(請參見圖 3 中的紅色箭頭)。與磁域相互作用后,偏振光的旋轉可能導致克爾信號的強度變化(更亮或更暗) ,甚至在通過分析器后出現消失現象。



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圖 3:磁化鋼樣品的克爾顯微鏡圖像,其中晶粒由于縱向克爾效應顯示出明暗模 式(用紅色箭頭標記)。

感謝 Florian Lang-Melzian,德國羅伯特·博世有限公司。

更多關于同一磁化鋼樣品的克爾顯微鏡圖像,從概覽到更詳細的觀察,使用了 20 倍、50 倍和 100 倍放大倍率的物鏡記錄。示例見下方的圖 4。

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圖 4:更多關于圖 2 中提到的磁化鋼樣品的圖像,使用了 A) 50 倍和 B) 100 倍放大倍率的物鏡記錄。由于克爾效應,晶粒中的明暗圖案是可見的。兩個圖像中都有一個用紅色箭頭指示的示例。感謝 Florian Lang-Melzian,德國羅伯特·博世有限公司。

上述結果表明,鋼合金晶粒中的磁疇可以通過克爾顯微鏡快速可視化。


總結與結論


克爾顯微鏡利用縱向克爾效應為可視化鋼合金等材料中的磁域提供了一種高效的方法。它在研發、質量控制和故障分析中的應用可以幫助電氣和電子設備的發展,如電感器、濾波器和硬盤,這些設備提供了更好的性能??藸栵@微鏡對材料表面磁域的快速成像為電氣和電子行業帶來了優勢。


參考文獻:


1.     P. Weinberger, John Kerr and his effects found in 1877 and 1878, Philosophical Magazine Letters (2008) vol. 88, iss. 12, pp. 897-907, DOI: 10.1080/09500830802526604.

2.     P.M. Oppeneer, Introduction to Magneto-Optics, Ch. 1 in Theory of the Magneto-Optical Kerr Effect in Ferromagnetic Compounds, Habilitation (Technische Universit?t Dresden, 1999) DOI: 10.13140/2.1.3171.4083.

3.     J. McCord, Magneto-optical microscopy, Abstract, European School on Magnetism: New Experimental Approaches in Magnetism, September 7-16, 2005, Constanta, Romania.

4.     A.J. Moses, P.I. Williams, O.A. Hoshtanar,A novel instrument for real-time dynamic domain observation in bulk and  micromagnetic materials, IEEE Transactions on Magnetics (2005) vol. 41, n o. 10, pp. 3736-3738, DOI: 10.1109/TMAG. 2005.854924.

5.     J. McCord, Progress in magnetic domain observation by advanced magneto-optical microscopy, J. Phys. D: Appl. Phys. (2015) vol. 48, 333001, DOI:10.1088/0022-3727/48/33/333001.

6.     M. Jovi?evit-Klug, P. Jovi?evit-Klug,J. McCord, B. Podgornik, Investigation of microstructural attributes of steel

surfaces through magneto-optical Kerr effect, J. Mater. Res. Techn ol. (2021), vol. 11, pp. 1245-1259, DOI: 10.1016/j. jmrt.2021.01.106

7.    H. F?ll, Be Cool!, Section 8.4, Carbon Steel, Chapter 8 in Iron, Steel and Swords (MAT, Universit?rt Kiel, Germany).


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