亞磷酸二甲酯的合成工藝與發(fā)明內(nèi)容及具體實施方式！

一、知識簡介

亞磷酸二甲酯是精細(xì)化工中的一個重要產(chǎn)品。它既是生產(chǎn)草甘膦等農(nóng)藥的中間體，又是有機磷緩蝕劑、染料添加劑、塑料助劑及阻燃劑的原料，可用于合成水處理劑，也可作為甲基化試劑用于合成季胺鹽類的殺菌劑、抗靜電劑、柔軟劑等產(chǎn)品。

二、合成工藝

亞磷酸二甲酯在工業(yè)上一般是以甲醇為原料反應(yīng)制得：

PCl3+3CH3OH→(CH3O)2POH+2HCl↑+CH3Cl↑

反應(yīng)過程和機理為：

PCl3+CH3OH→CH3OPCl2+HCl↑          (1)

CH3OPCl2+CH3OH→(CH3O)2PCl+HCl↑    (2)

(CH3O)2+CH3OH→(CH3O)3P+HCl↑       (3)

(CH3O)3P+HCl→(CH3O)2POH+CH3Cl↑    (4)

反應(yīng)過程中(3)式中的亞磷酸三甲酯極不穩(wěn)定，只要有HCl存在，就能反應(yīng)生成亞磷酸二甲酯。而HCl的存在，同時也極易使產(chǎn)物亞磷酸二甲酯繼續(xù)發(fā)生如下的副反應(yīng)：

(CH3O)2POH+HCl→CH3OP(OH)2+CH3Cl↑

CH3OP(OH)2+HCl→H3PO3+CH3Cl↑

反應(yīng)過程中的溫度越高和/或時間越長，副反應(yīng)越多。由于與甲醇的上述反應(yīng)是強放熱的瞬時反應(yīng)，因此保證反應(yīng)順利進(jìn)行和完成的關(guān)鍵，是盡量創(chuàng)造使兩反應(yīng)物充分接觸的條件，并縮短反應(yīng)時間，有效地移走反應(yīng)熱，以及盡可能地脫除反應(yīng)產(chǎn)物中的HCl，以抑制副反應(yīng)的發(fā)生。

目前對亞磷酸二甲酯的工業(yè)生產(chǎn)一直沿用的是單鍋反應(yīng)和單釜精餾的間歇法，其反應(yīng)物料經(jīng)由高位槽送入，計量控制難度大，且需控制反應(yīng)在55℃以下的進(jìn)行，操作頻繁，勞動強度大，且生產(chǎn)周期長、設(shè)備能力低。同時，在反應(yīng)過程中需要以冷凍方式移出反應(yīng)的熱量，而脫酸時又需要對物料進(jìn)行加熱，生產(chǎn)過程中的能量利用率低。

三、發(fā)明內(nèi)容

針對上述情況，本發(fā)明將提供一種新的亞磷酸二甲酯生產(chǎn)方法，以解決上述問題。

本發(fā)明亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，仍以和甲醇為原料進(jìn)行反應(yīng)。其具體過程，是在設(shè)置了具有交叉式噴射角度的各原料噴射結(jié)構(gòu)的反應(yīng)腔空間中，把按摩爾比1∶(3.0～3.1)計量的和甲醇分別經(jīng)各自的噴射結(jié)構(gòu)由各對應(yīng)泵送機構(gòu)連續(xù)噴射送入反應(yīng)腔空間相互混合反應(yīng)。由于反應(yīng)原料經(jīng)噴射，特別是經(jīng)高速噴射后的霧化作用可使其分散為細(xì)小的霧滴，有利于原料間實現(xiàn)迅速、充分和均勻的混合，并以較大的接觸面積相互接觸、碰撞，從而使反應(yīng)能在數(shù)秒鐘內(nèi)(例如3～5秒)迅速、充分地進(jìn)行并完成。然后將反應(yīng)物料沿切線方向引入壓力低于反應(yīng)腔空間的離心式旋流分離裝置。由于該反應(yīng)是強放熱反應(yīng)，因此混合反應(yīng)完成后的反應(yīng)物料，被引入離心式旋流分離裝置時在體積急劇膨脹的過程中，即可充分利用反應(yīng)熱完成汽化，在沿旋流分離裝置內(nèi)作圓周運動中，在物質(zhì)的界面間完成熱量交換。其中的HCl和氯甲烷等非凝結(jié)氣體，利用反應(yīng)熱被升溫后與被冷凝液化的亞磷酸二甲酯產(chǎn)物相分離，并形成內(nèi)螺旋狀的上升氣流由頂部排出送去下步處理；被降溫冷凝液化的亞磷酸二甲酯，沿螺旋方式下行并在裝置的內(nèi)壁面形成下行的液膜被收集。從而實現(xiàn)了使HCl等氣態(tài)成分與冷凝液化的亞磷酸二甲酯較快地分離和脫除，有效抑制了副反應(yīng)的發(fā)生。

試驗顯示，本發(fā)明的上述生產(chǎn)方法，能大大縮短反應(yīng)時間，有效地避免亞磷酸二甲酯的酸解副反應(yīng)，提高了原料的有效轉(zhuǎn)化率，亞磷酸二甲酯的收率可達(dá)90％以上，粗酯產(chǎn)品中的脫除率可達(dá)98％。而采用傳統(tǒng)方法生產(chǎn)，亞磷酸二甲酯的收率一般為80～88％，HCl的脫除率為90％左右，并且由于對HCl的脫除主要是在脫酸器內(nèi)完成，因此脫酸器的負(fù)荷大，且HCl的脫除不及時還帶來了副反應(yīng)多的問題。此外，本發(fā)明的上述方法可以使亞磷酸二甲酯實現(xiàn)連續(xù)化的生產(chǎn)，為產(chǎn)能的提升和進(jìn)一步大幅度降低運行成本提供了極大的發(fā)展空間。

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