明膠空心膠囊中鉻的測定
原子吸收石墨爐法
摘要:本實驗應用上海精密科學儀器有限公司生產的上海精科原子吸收分光光度計4510-全套PC控制測定明膠空心膠囊中鉻.
一、實驗部分
1.1、儀器與試劑
4510GF石墨爐
(上海精密科學儀器有限公司,上海儀電分析儀器有限公司)
鉻標準溶液1000 ug/ml(上海計量測試技術研究所)
鉻空心陰極燈
1.2、儀器工作條件
干燥120℃,斜坡10s,保持10s,180℃,斜坡5s,保持10s;灰化1300℃,斜坡10s,保持15s;原子化2600℃,4s,停氣;清洗2800℃,5s
1.3、標準使用溶液的配置
鉻標準使用溶液:吸取鉻標準儲備液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中,加入2%硝酸至刻度、此溶液的濃度為100ug/ml。在逐級稀釋,可分別得到標準系列溶液如下:
鉻:0 ug/L、
2.試樣的置備:
取空心膠囊0.50g,置氟乙烯消解罐內,加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內,進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解*后,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉入50ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液;。取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D*法),在357.9nm測定,含鉻不得過百萬分之二。
附錄:
主要配置如下:上海精科原子吸收分光光度計4510-全套PC控制
高純氬氣(用戶自配)
鉻標樣(用戶自配)
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