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高效制備EBSD的樣品—氬離子束研磨拋光

來源:廣州領拓儀器科技有限公司   2024年09月19日 11:01  

EBSD技術可以通過研究晶粒取向關系、晶界類型、再結晶晶粒、微織構等,反應材料在凝固、形變、相變、失效破壞等過程中晶粒是如何形成長大及晶粒間的取向轉換等,可以作為技術人員提高材料性能的理論依據,目前EBSD技術廣泛應用于金屬、陶瓷、地質礦物等領域。EBSD數據來自樣品表面下10-50nm厚的區域,且EBSD樣品檢測時需要傾轉70°,為避免表面高處區域遮擋低處的信號,所以要求EBSD樣品表面“新鮮”、清潔、平整、良好的導電性、無應力等要求。


      目前比較常用的EBSD制樣方法為機械拋光、電解拋光、聚焦離子束(FIB)等目前機械拋光比較常用的拋光膏硬度較大,雖然粒度可以很小,但是仍會劃傷表面,不適合硬度較小的材料其形變應力層較大,雖然可以通過化學侵蝕的方法在一定程度上去除表面形變層,但是對于多相材料來說,侵蝕速度的不同,會造成材料表面凹平,同時侵蝕一定程度上會加快晶界處的腐蝕速度,降低EBSD的標定率,損失了對于晶界處的研究價值,尤其對晶粒非常細小的材料,侵蝕會嚴重丟失其取向信息。同時機械拋光時需要用水沖洗,容易造成材料氧化,不適用于易氧化的材料。聚焦離子束是利用高電流密度的鎵離子束對樣品進行侵蝕、減薄,雖然其進行精確逐層切割,但是鎵離子較重,轟擊到樣品上容易產生較厚的非晶層,尤其對易于相變的材料,鎵離子轟擊容易使其表面發生相變,生成第二相,使實驗數據產生偏差,比如WC-Co硬質合金,使用鎵離子轟擊時,Co相從面心立方結構轉變為密排六方結構。FIB測試區域非常小,耗時非常長,不利于觀察,同時其價格非常昂貴。且對于鋁、鎂等FIB易造成其表面污染,所以不適合對其應用FIB切割。


     氬離子拋光是利用高電流密度的氬離子束對樣品進行轟擊,氬離子相對鎵離子來說非常輕,產生的應力層、非晶層非常薄,可以避免由于制樣方法對實驗數據產生的誤導,同時由于晶格畸變較小,可以提高EBSD的標定率,降低標定參數,從而有效提高標定效率,節約時間。


以下是采用徠卡三離子束切割儀制備的EBSD樣品案例來對此進行證明。


圖片



案例1

多層結構的半導體材質



步驟1:徠卡 EM TXP將樣品表面磨拋平整,采用9um金剛石砂紙。

步驟2:徠卡EM TIC 3X對樣品表面進行切割,電壓7kv,切割時間的長短根據樣品觀察面的大小。


結果:

* 每層都能清晰的觀察到

* 焊球的結構清晰可見

* 菊池花樣表明制備出的樣品表面質量高


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不同區域的菊池花樣


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案例2

銅合金



步驟1:徠卡 EM TXP將樣品表面磨拋平整,采用9um金剛石砂紙。

步驟2:徠卡EM TIC 3X對樣品表面進行切割,電壓7kv,切割時間根據樣品觀察面的大小。


結果:

● 銅合金的晶粒結構可見

● 清晰的菊池花樣可判斷出樣品表面的制備質量是非常好的


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晶粒取向分布圖和稱度圖像


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菊池花樣


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銅合金的晶粒結構


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