上海物理光學儀器廠(上海精密科學儀器有限公司)
上海精科 上海物理光學儀器廠
:
:楊淋
上海精科旋光儀的檢定與校準
檢定設備和器材:
序號 | 名稱 | 規格 | 備注 |
1 | 標準石英管 | 旋光度、糖度(旋光度×2.888) 1、+5.194° (15°Z) 2、+17.313°(50°Z) 3、+34.626°(100°Z) 4、-5.194° (-15°Z) 5、-17.313°(-50°Z) 6、-34.626°(-100°Z) | 1、標準旋光管檢定應標20℃下589.44nm波長下的旋光度、糖度值。 2、(°Z)為糖度
|
2 | 測溫設備 | 數字溫度計 (1) 測量范圍:不小于15~40℃) (2) 示值誤差:不超過±0.2℃ | 推薦使用熱敏電阻數字溫度計 |
標準石英管溫度修正
使用旋光儀讀取石英管讀數時的溫度應測定,并記錄到0.2℃,測定旋光度時標準石英管溫度盡可能接近20℃,應在15℃~25℃的范圍內。如果這個溫度與20℃相差大于±0.2℃,則采用式(1)進行標準石英管旋光度的溫度修正。
…………………(1)
式中:
—t℃時,標準石英管的旋光值;
—20℃時,標準石英管的旋光值;
—讀數時石英管的溫度,單位為℃。
在沒有標準石英管的情況下,也可以用標準糖溶液對旋光儀進行測試:
稱取標準糖樣品26.000g于干潔的小燒杯中,加蒸餾水40mL~50mL,使其*溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸餾水多次沖洗燒杯及玻璃棒不少于3次,每次倒入洗水后,搖勻瓶內溶液,加蒸餾水至容量瓶標線附近。至少放置10min使達到室溫,然后加蒸餾水至容量瓶標線下約1mm處,有氣泡時,可用乙或乙醇消除。加蒸餾水至標線,充分搖勻。
如發現溶液混濁,用濾紙過濾,漏斗上須加蓋表面皿,將zui初10mL濾液棄去,收集以后的濾液50mL~60mL。
在測定前,應有足夠的時間使儀器達到預熱穩定,用配制好的溶液將旋光試管至少沖洗2次,裝滿觀測管,注意觀測管內不能夾帶空氣泡。將旋光觀測管置于旋光儀中,測定旋光讀數后,立即測定試管內溶液的溫度,并記錄至0.1℃。
測定旋光度時環境及糖液的溫度盡可能接近20℃,應在15℃~25℃的范圍內。如果旋光度不是在20.0±0.2℃時測定的,則應校正到20.0℃。
白砂糖樣品的蔗糖分P按式(2)計算,數值以%表示,計算結果取到一位小數。
…………………(2)
P——蔗糖分,%;
Pt——觀測旋光度讀數,單位為糖度;
t——觀測時糖液溫度,單位為攝氏度℃。
以上方式相對于石英標準管其缺點是受溫差影響比較大,穩定性較差并且容易變質,另外容量瓶的選用也會直接影響測量的準確性,如果作為儀器的計量,建議選用標準石英管。
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