錫鉛焊料化學分析方法的鎘量測定是一個重要的分析步驟,保證了錫鉛焊料性能以及其維修和運用過程的安全和運行效果。
根據GB/T 10574.10-2017,錫鉛焊料中鎘量的測定方法有火焰原子吸收光譜法和Na2EDTA滴定法。其中Na2EDTA滴定法的原理是:試料用酒石酸、硝酸、鹽酸混合酸分解后,以二甲酚橙作指示劑,調節pH 5.8~6.2,用乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)標準滴定溶液先滴定鉛鎘總量,在另一份試液里用鄰菲啰啉掩蔽鎘后,滴定鉛量,減差法計算鎘量。
實驗內容如下:
將試料置于250mL燒杯中,用瓶口分配器加入60mL混合酸,蓋上表面皿,低溫加熱至溶解wanquan,取下冷卻,用少量水吹洗表面皿及杯壁,移去表面皿,用水移入200mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。
用Miragen電動移液器移取10.00mL試液兩份于250mL燒杯中。
在一份試液加入兩滴二甲酚橙溶液,以氨水準確調節至溶液剛呈玫瑰紅色,用Miragen電動移液器加入10mL六次甲基四胺溶液,用Na2EDTA標準滴定溶液經過赫施曼光能滴定器滴定至溶液由紅色變為黃色為終點。記錄鉛、鎘總量所消耗Na2EDTA標準滴定溶液的體積。
用Miragen電動移液器在另一份試液中加入10mL酒石酸鉀鈉溶液,加入兩滴二甲酚橙溶液,以氨水調節至溶液剛呈玫瑰紅色,用Miragen電動移液器加入10mL六次甲基四胺溶液、10mL鄰菲啰啉溶液,混勻,用Na2EDTA標準滴定溶液經過opus電子滴定器滴定至溶液由紅色變為黃色為終點。記錄鉛量所消耗Na2EDTA標準滴定液的體積。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數值靠設定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩定,還有步驟少、調數快、模式多等諸多優勢。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數亂(不同人次、位置的凹液面讀數可能出現偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數,可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數據也更加準確、穩定。
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