凍干,也稱為冷凍干燥,是一種將含有水分的物質在低溫和真空條件下除去水分的干燥技術。
我們必須知道,凍干過程中樣品溫度是通過腔體真空度來維持的(不是冷阱!冷阱的作用是用于捕捉凍干腔體中樣品升華出來的水分)。因此,合理設置真空度是非常重要的,因為它直接影響到凍干的效果和效率。
而在凍干過程中,一個關鍵的凍干工藝參數就是共晶點。
什么是共晶點?
共晶點是混合溶液的各個成分均達到冰點并開始形成固定晶格結構的溫度。
共晶點對于凍干有哪些意義?
①指示預凍溫度
為了保證物料完全凍結,預凍溫度的設置至關重要。預凍溫度過低,不僅會延長冷凍時間,還會增加生產成本。相反,如果預凍溫度高于共晶點,則物料中的水分不能完全凍結,這會導致水分不能完全以冰的形式升華,干燥過程中容易發生局部沸騰和起泡現象,進而引起物料收縮和失形等質量問題。此外,未凍結的水分中所包含的溶解溶質在干燥過程中不能就地解吸,而隨內部水分向物料表面遷移,可能出現凍干制品表面硬化現象。
因此,為了確保物料中的水分能夠完全凍結,預凍溫度的設置應低于物料的共晶點10~15℃。這樣的設置既能保證物料的質量,又能提高凍干過程的效率,同時避免不必要的能源消耗和成本增加。
②設置干燥過程真空度的依據
凍干的一個關鍵條件就是控制樣品溫度保持在共晶點溫度以下10-15℃,從而保證樣品不熔化,維持微孔結構和理化性質保持完好不變。比如某產品共晶點是-25℃,那么考慮到安全,能量損失等等因素,我們預凍可能會選擇-35℃,或者更低值,根據飽和蒸汽壓與溫度對應表,升華干燥階段與之相對應的真空度可選擇設置在0.22mbbar或更低。
飽和蒸氣壓對照表
③監測樣品狀態
樣品凍干過程中,保持固態是十分關鍵的,否則將造成結構崩塌或萎縮,影響外觀或活性。根據樣品融化,電阻下降的特性,hallan(海朗英科)開發了共晶點檢測系統,用于監控凍干過程中樣品電阻變化情況,從而保證凍干質量。
以下是一些常見樣品及配方的共晶點,可供參考。
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