前言:
乳酸是白酒中重要的呈香和呈味物質(zhì),適量的乳酸在酒體中可以發(fā)揮調(diào)和作用,幫助減輕酒體苦味、促進(jìn)回甜,增加酒體醇和度。但是,乳酸含量過高會(huì)導(dǎo)致酒體產(chǎn)生酸澀感,因此,在白酒的開發(fā)和勾調(diào)過程中,酒體中乳酸含量的準(zhǔn)確定量檢測(cè)顯得尤為重要。
本篇文章采用了皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測(cè)器對(duì)白酒中乳酸含量進(jìn)行檢測(cè)。系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,乳酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的理論塔板數(shù)為8000以上。乳酸標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣8次,保留時(shí)間RSD值為0.0381%,峰面積RSD值為0.3713%,重復(fù)性較好。乳酸線性良好,R值在0.999以上,乳酸檢出限為0.3187μg/mL,定量限為1.0623μg/mL。以某品牌白酒作為測(cè)試樣品,白酒中乳酸色譜峰與未知物色譜峰的分離度為2.443,分離正常。通過計(jì)算得該品牌白酒中乳酸濃度為707.8020 μg/mL,檢測(cè)結(jié)果正常。說明了該方法配備皖儀科技LC3400系列儀器滿足對(duì)白酒中乳酸含量的檢測(cè)需求。
關(guān)鍵詞:乳酸;高效液相色譜法;紫外檢測(cè)器;白酒。
1. 實(shí)驗(yàn)方法
1.1儀器配置
1.2實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備
甲醇:色譜純;
磷酸二氫銨:優(yōu)級(jí)純;
磷酸:優(yōu)級(jí)純;
乳酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度90%以上;
分析天平;
電熱板;
超聲波清洗機(jī);
渦旋混合器;
0.22μm水系濾膜。
1.3測(cè)試條件
1.4溶液配制
1.4.1 0.0025M磷酸二氫銨
稱取0.2876g磷酸二氫銨至1L容量瓶中,用超純水充分溶解混勻,定容至刻度,用磷酸溶液調(diào)節(jié)pH為2.5。
1.4.2乳酸標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)工作液
精密稱取乳酸標(biāo)準(zhǔn)品適量,用超純水稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)系列,乳酸標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度分別為2000μg/mL、1500μg/mL、1000μg/mL、500μg/mL、250μg/mL、100μg/mL、50μg/mL、5μg/mL。
2.結(jié)果與討論
2.1系統(tǒng)適用性
說明:由上述譜圖可見,乳酸色譜峰的保留時(shí)間為3.879 min,理論塔板數(shù)為8000以上。
2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖2 乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)
說明:本次測(cè)試的乳酸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為2000μg/mL、1500μg/mL、1000μg/mL、
500μg/mL、250μg/mL、100μg/mL、50μg/mL、5μg/mL。乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好,線性相關(guān)系數(shù)>0.999,滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。
2.3 重復(fù)性
說明:乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(500μg/mL)重復(fù)進(jìn)樣8次,保留時(shí)間RSD值為0.0381%,峰面積RSD值為0.3713%,重復(fù)性較好。
2.4 檢出限
說明:以信噪比(S/N)為3確定檢出限(LOD),乳酸檢出限為0.3187μg/mL。以信噪比(S/N)為10確定定量限(LOQ),乳酸定量限為1.0623μg/mL。
2.5 樣品測(cè)試
選擇某品牌白酒作為基質(zhì),準(zhǔn)確量取10 mL酒樣于50mL玻璃燒杯中,置于電熱板上,100℃蒸發(fā)處理至大約1mL,將剩余的樣品用超純水定容至10 mL,過0.22μm水系濾膜過濾,進(jìn)樣量10 μL,供高效液相色譜儀測(cè)定。
說明:白酒中乳酸色譜峰與未知物色譜峰的分離度為2.443,分離正常。通過計(jì)算得該品牌白酒中乳酸濃度為707.8020 μg/mL,檢測(cè)結(jié)果正常。
2.6 注意事項(xiàng)
(1)在制備相關(guān)溶液時(shí)需要注意佩戴好實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品。
(2)相關(guān)溶液配制好后可置于陰涼處保存。
3.結(jié)論
本篇文章采用了皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測(cè)器對(duì)白酒中乳酸含量進(jìn)行檢測(cè)。系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,乳酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的理論塔板數(shù)為8000以上。乳酸標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣8次,保留時(shí)間RSD值為0.0381%,峰面積RSD值為0.3713%,重復(fù)性較好。乳酸線性良好,R值在0.999以上,乳酸檢出限為0.3187μg/mL,定量限為1.0623μg/mL。以某品牌白酒作為測(cè)試樣品,白酒中乳酸色譜峰與未知物色譜峰的分離度為2.443,分離正常。通過計(jì)算得該品牌白酒中乳酸濃度為707.8020 μg/mL,檢測(cè)結(jié)果正常。說明了該方法配備皖儀科技LC3400系列儀器滿足對(duì)白酒中乳酸含量的檢測(cè)需求。
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