鎢及鎢合金具有高熔點、高比重、高硬度的特點，廣泛應用于機械加工、冶金、采礦、航空航天等領域。GB/T 4324旨在通過實驗研究建立一套完整、切實可行且適應于鎢產品生產和貿易需求的化學成分分析的方法標準。

根據GB/T 4324.2-2023，測定鎢及鎢合金中鉍和砷含量方法是原子熒光光譜法。

實驗涉及樣品的溶解及分析試液的制備：

1.樣品的溶解

1.1鎢粉、鎢條：將試料置于100mL燒杯中，以少量水潤濕，用赫施曼瓶口分液器按3mL/次分3次加入過氧化氫，待劇烈反應停止后，置于電爐上加熱至樣品wanquan溶解，加熱蒸至近干。沿杯壁沖洗少量水，用瓶口分液器加10mL氫氧化鈉溶液，在電爐上溶解至清亮并冒大氣泡，取下冷卻。

1.2三氧化鎢、鎢酸、偏鎢酸銨、仲鎢酸銨：將試料置于100mL燒杯中，用少量水潤濕，用瓶口分液器加入10mL氫氧化鈉溶液，在電爐上溶解至清亮并冒大氣泡，取下冷卻。

1.3藍鎢、碳化鎢（細、中顆粒）：將試料置于100mL燒杯中，用少量水潤濕，用瓶口分液器按3mL/次分3次加入過氧化氫，加熱蒸至近干。沿杯壁沖洗少量水，用瓶口分液器加10mL氫氧化鈉溶液，在電爐上溶解至清亮并冒大氣泡，取下冷卻。

1.4紫鎢、粗顆粒碳化鎢：將試料置于100mL石英錐形瓶中，于750℃高溫爐中氧化wanquan后，取出，以下按1.2項進行。

1.5將試液（1.1~1.4）移至100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL檸檬酸溶液搖勻。用瓶口分液器加入10 mL鹽酸搖勻。用Miragen電動移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.分析試液的備制

2.1鉍分析試液的備制

2.1.1當鉍含量不大于0.0010%時，直接測定試液（1.5）。

2.1.2當鉍含量大于0.0010%時，按表1移取試液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL檸檬酸溶液，搖勻。用瓶口分液器加入10mL鹽酸搖勻。用Miragen電動移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。

2.2砷分析試液的制備

2.2.1 當砷含量不大于0.0010%時，用瓶口分液器移取25.00mL試液（1.5）于50mL燒杯中，用Miragen電動移液器加入0.50mL三氯化鈦溶液，搖勻放置30min，待測。

2.2.2 當砷含量大于0.0010%時，按表1移取試液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL檸檬酸溶液，搖勻。用瓶口分液器加入10mL鹽酸搖勻。用Miragen電動移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2.3 用瓶口分液器移取25.00mL試液（2.2.2）于50mL燒杯中，用Miragen電動移液器加入0.50mL三氯化鈦溶液，以鹽酸稀釋至100mL，搖勻放置30min，待測。

3.系列標準溶液的配制

3.1工作曲線1：適用于鉍或砷質量分數不大于0.0010%的樣品

按表1稱取與試料中鎢質量相當的鎢基體，分別置于7個100mL燒杯中，再采用兩個20mL規格的opus電子瓶口分配器，stepper模式，均設置6個分液體積0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液鍵，將鉍標準溶液B和砷標準溶液B分別加入到以上6個100mL燒杯中,另設一個不加的做空白對照，以下鉍系列標準溶液按2.1.1操作，砷系列標準溶液按2.2.1操作。標準系列鉍和砷的濃度見表2。

3.2 工作曲線2：適用于鉍或砷質量分數>0.0010%~0.0050%的樣品

按表1稱取與試料中鎢質量相當的鎢基體，分別置于6個100mL燒杯中，再采用兩個20mL規格的opus電子瓶口分配器，stepper模式，均設置5個分液體積1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液鍵，將鉍標準溶液A和砷標準溶液A分別加入到以上5個100mL燒杯中,另設一個不加的做空白對照，以下鉍系列標準溶液按2.1.2操作，砷系列標準溶液按2.2.2、2.2.3操作。標準系列鉍和砷的濃度見表2。

3.3工作曲線3：適用于鉍或砷質量分數>0.0050%~0.020%的樣品

按表1稱取與試料中鎢質量相當的鎢基體，分別置于6個100mL燒杯中，再采用兩個50mL規格的opus電子瓶口分配器，stepper模式，均設置5個分液體積2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，然后按分液鍵，將鉍標準溶液A和砷標準溶液A分別加入到以上5個100mL燒杯中,另設一個不加的做空白對照，以下鉍系列標準溶液按2.1.2操作，砷系列標準溶液按2.2.2、2.2.3操作。標準系列鉍和砷的濃度見表2。

3.4工作曲線4：用固體實物標準樣品配制

或采用符合標準曲線要求的固體實物標準樣品配制。

移取液體的一般是量筒和移液管，存在三個缺點：一是敞口操作，對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體，存在安全隱患；二是操作上環節多，需目視確認凹液面，實現精度難以保證；三是效率較低，無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地進行0.2-60mL的酸（包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸）、堿、有機試劑等的移取。

實驗室移取小體積（幾微升到10毫升）的液體，一般采用移液器。Miragen電動移液器，數值靠設定或選定，電機控制活塞運動，吸液和排液也更加穩定，還有步驟少、調數快、模式多等諸多優勢。

   赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達微升，不僅可用于常規的等體積分液，一次裝液還可完成10個不同體積的連續分液，可用于毫升級的母液添加和分液，大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀釋液的快速、準確地添加，非常適合做標準曲線和毫升級大批量灌裝。