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綠色能源——生物柴油的HPTLC雜質(zhì)檢測(cè)與成分分析

來源:力揚(yáng)企業(yè)有限公司(NIKYANG Enterprise Limited)   2024年09月03日 17:16  


單酰基甘油酯是生物柴油做為替代燃料時(shí)常見的雜質(zhì)成分之一,它會(huì)在燃油過濾器中產(chǎn)生阻塞,因此歐洲標(biāo)準(zhǔn) UNE EN 14214:2013 規(guī)定 BX 中單酰甘油酯的最大濃度不得超過 0.80 wt.%。
















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高效薄層色譜 (HPTLC) 技術(shù)以往較少用于石化和生物燃料的分析,但實(shí)際上 HPTLC 非常適合分析這類基質(zhì)復(fù)雜型的樣品,尤其當(dāng)分析目標(biāo)是一類化合物而非單一物質(zhì)成分時(shí),適用性尤其顯著。


HPTLC 分析樣品中的所有化合物最終都儲(chǔ)存在板上,可以直接進(jìn)行定量分析,也可以與其他檢測(cè)器聯(lián)用 (如質(zhì)譜檢測(cè)器),單板即可獲得 BX 樣品中作為化合物類別的單酰基甘油酯的定量測(cè)定以及 BX 組成概況。相較于柱色譜法,HPTLC 單板運(yùn)行和原位檢測(cè)的實(shí)現(xiàn)形式則不必?fù)?dān)心石化樣品中極性或高分子量化合物在固定相上產(chǎn)生死吸附效應(yīng)。


應(yīng)用實(shí)例:生物柴油中單酰甘油酯的測(cè)定


一次展開: 100% 叔丁基甲基醚:展距 40 mm

二次展開: 二氯甲烷 – 正庚烷 4:1:展距 60 mm

三次展開: 二氯甲烷 – 正庚烷 3:2 :展距 90 mm

顯色劑: 0.02% 櫻草黃甲醇溶液

檢測(cè): 366nm熒光模式掃描,0.2mL/min 的流速通過 TLC-MS 接口 (ESI+)


檢測(cè)結(jié)果:


1. 掃描結(jié)果顯示 BX 的主要的化學(xué)類別,可見圖 1:

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(圖1)


2. 掃描結(jié)果顯示單酰基甘油酯的總峰面積,隨著 BX 中 B100 的比例而增加,如 B5 和 B20 的掃描結(jié)果對(duì)比可見圖 2:

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(圖2)


3. 使用 TLC-MS 接口將 B100 樣品的單酰基甘油酯譜帶  (16 – 20mm) 轉(zhuǎn)移至 ESI-MS,并與相應(yīng)的油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較,MS 信號(hào):m/z 379.3 處的質(zhì)量信號(hào) (油酸甘油酯) 是分析樣品中豐富的信號(hào),結(jié)果見圖 3。

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(圖3)


4. HPTLC-ESI 譜圖還顯示了與樣品中其他單酰基甘油酯相對(duì)應(yīng)的其他離子, 因此,可以獲得 BX 中相應(yīng)單酰基甘油酯的脂肪酸譜,有助于識(shí)別生物柴油中脂質(zhì)的來源 (即植物油、動(dòng)物油、廢棄食用油),除質(zhì)譜數(shù)據(jù)外,也可根據(jù)HPTLC譜圖數(shù)據(jù)庫對(duì)比鑒別脂質(zhì)來源,部分高效薄層色譜電子對(duì)照?qǐng)D譜可見圖4。

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(圖4)


結(jié)論:HPTLC 應(yīng)用于生物柴油樣品分析,可定量,可研發(fā),簡(jiǎn)便快速且信息豐富。



參考文獻(xiàn):

[1] CAMAG 應(yīng)用通訊,CBS 114。





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