1 緒言
檢測土壤中的碳硫元素含量是農(nóng)業(yè)、環(huán)境科學與可持續(xù)發(fā)展領域中的一項核心任務。這一檢測過程至關重要,因為它不僅直接反映了土壤的健康狀況和肥力水平,為土壤管理和改良提供科學依據(jù),還關乎到植物的營養(yǎng)需求,確保植物能夠獲取足夠的碳和硫元素以支持其正常的生長和發(fā)育,從而保障農(nóng)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)。此外,土壤中的碳硫元素含量還是評估土壤污染狀況的重要指標,通過監(jiān)測這些元素的含量變化,我們可以及時發(fā)現(xiàn)并應對潛在的土壤污染問題,保護生態(tài)環(huán)境和人類健康。綜上所述,檢測土壤中的碳硫元素含量是維護土壤質(zhì)量、合理利用土地資源、保障食品安全以及實現(xiàn)農(nóng)業(yè)和環(huán)境可持續(xù)發(fā)展的關鍵步驟。
當前,行業(yè)內(nèi)普遍采用高頻紅外法檢測土壤中的碳硫元素含量。該方法主要步驟為:經(jīng)過凈化后的純凈氧氣進入燃燒室,燃燒室中預先放置在陶瓷坩堝中的土壤樣品通過高頻感應爐加熱,使得樣品中的碳(C)、硫(S)在富氧條件下轉化成CO2和SO2,所生成的CO2和SO2以及載氣組成的混合氣體通過除塵除水凈化裝置后進入到相應的光學檢測單元進行檢測,檢測信號通過數(shù)據(jù)處理后即可得到碳、硫元素的百分含量,含有CO2、SO2和O2的殘余氣體經(jīng)過吸收裝置后由專用管路排出。傳統(tǒng)的滴定法檢測土壤中的碳硫元素含量,由于存在操作繁瑣、誤差來源多、檢測時間長以及實驗條件要求高等諸多缺點,已經(jīng)較少被采用。
2 實驗部分
2.1儀器與試劑
儀器:上海寶英光電科技有限公司高頻紅外碳硫分析儀銳意5S,高純氧作為載氣,流量為400mL/min,紅外吸收法測碳硫元素含量。
高頻紅外碳硫分析儀銳意5S
指標名稱 | 性能指標 | ||
碳 | 硫 | ||
分析范圍 | 0.00001%-99.99% | 0.00001%-99.99% | |
靈敏度 | 0.01ppm | ||
載氣 | 高純氧氣 |
陶瓷坩堝:使用前于1100攝氏度灼燒2小時 以上,隨爐冷卻后置于干燥器中備用;
助熔劑:純鐵,純錫 ,純鎢。
2.2樣品處理
土壤粉末經(jīng)天平稱重后直接投樣分析測試,無需特殊處理,本實驗選擇的是樣品編號GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料樣品(非標準物質(zhì))進行碳、硫元素檢測?。
2.3實驗方法和步驟
2.3.1 分析前準備
儀器開機,依次打開動力氣(工業(yè)氮氣)和載氣(氧氣)氣瓶,打開儀器電源預熱,預熱一小時待儀器穩(wěn)定后,打開計算機電源進入軟件,設定合適的分析參數(shù)。
2.3.2 空白試驗
儀器基線穩(wěn)定后,進行空燒做樣,用空的坩堝做實驗,重復5 ~ 6 次,觀察曲線穩(wěn)定性。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來后,在空坩堝中加入助熔劑進行分析測定系統(tǒng)碳、硫的空白值,并進行空白補償。
2.3.3 稱樣
稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平,將陶瓷坩堝放置于天平上,去皮后稱取0.08g左右土壤粉末樣品,依次加入2g左右純鎢、0.15g左右純錫以及0.3g左右純鐵助熔劑。
梅特勒AL104萬分之一天平
2.3.2 樣品測試
將陶瓷坩堝以及所盛樣品與助熔劑放至儀器高頻感應爐中,點擊軟件上開始分析按鈕,儀器按照分析自動流程進行碳、硫元素的熔融分析,繪制分析曲線,通過已經(jīng)建立的分析方法計算并輸出碳、硫的含量。
按確定的實驗方法,對GSS-32、GSS-7a、GSS-34號樣品的碳、硫含量分別連續(xù)進行了兩次測試。
2.3.5 測定結果數(shù)據(jù)
樣品標識 | 碳含量% | 碳含量% | 重量(克) | |
GSS-32 | 0.2643 | 0.00787 | 0.0843 | |
0.2647 | 0.00813 | 0.0853 | ||
GSS-7a | 1.1972 | 0.0400 | 0.0453 | |
1.2036 | 0.0431 | 0.0500 | ||
GSS-34 | 1.8046 | 0.0436 | 0.0413 | |
1.8298 | 0.0441 | 0.0424 |
2.3.6樣品釋放曲線
2.3.7 分析中使用到的耗材
碳硫分析用陶瓷坩堝:使用前于1100攝氏度灼燒2小時以上,隨爐冷卻后置于干燥器中備用;
助熔劑:純鐵,純錫 ,純鎢。
3 結論
使用紅外碳硫分析儀測試土壤中碳硫元素,具有分析速度快、步驟簡單、分析結果可信度高等優(yōu)點,可以替代傳統(tǒng)的滴定檢測法成為土壤中碳硫元素分析的主流方法。
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