工業清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的測定
摘要:本文建立了工業清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的GC/MS測定方法。結果表明,參照HJ 1196-2021中色譜條件,采用色譜柱SH-I-1ms 分析HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC四種工業清洗劑,峰形對稱,理論塔板數高,滿足HJ 1196-2021要求。此方法可為工業清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的測定提供參考。
關鍵詞:工業清洗劑 SH-I-1ms GC/MS
1. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;
色譜柱:SH-I-1ms(60 m,0.25 mm × 1.0 μm;P/N:227-36007-03;S/N:1651265);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);
GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 標準品溶液的制備
取工業清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC市售混合標準品適量(濃度:2000 mg/L),用甲醇稀釋制成濃度為100 mg/L的溶液,作為標準品溶液。
1.3 分析條件
1.3.1 色譜條件
色譜柱:SH-I-1ms(60 m,0.25 mm × 1.0 μm;P/N:227-36007-03;S/N:1651265)
升溫程序:初始溫度40 ℃保持2 min,以5 ℃/min的速率升溫至100 ℃,再以15 ℃/min的速率升溫至220 ℃
載氣:He
進樣口溫度:240 ℃
分流模式:分流(20:1)
控制模式:恒流量(1.0 mL/min)
初始流速:1.0 mL/min
進樣量:1 µL
1.3.1 質譜條件
電離模式:電子轟擊模式(EI)
電子轟擊能量:70 eV
離子源溫度:230 ℃
傳輸線溫度:250 ℃
數據采集模式:Scan(45-200u)
溶劑延遲:2 min
2. 實驗結果
標準品溶液
重現性
3. 結論
本文建立了工業清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC測定的GC/MS 方法。結果表明,參照HJ 1196-2021中色譜條件,采用色譜柱SH-I-1ms 分析HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC四種工業清洗劑,峰形對稱,理論塔板數高,滿足HJ 1196-2021要求。此方法可為工業清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的測定提供參考。
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