電子顯微鏡測量的樣品制備池田屋實業(yè)

來源：池田屋實業(yè)（深圳）有限公司 2024年08月12日 09:18

什么是掃描電子顯微鏡？

掃描電子顯微鏡（SEM）是電子顯微鏡的一種，通過用電子束照射樣品并檢測樣品發(fā)射的二次電子來觀察樣品的表面狀況，是一種可以測量的裝置。

通過使用掃描電子顯微鏡，甚至可以觀察光學顯微鏡難以觀察的微小結構。因此，它被廣泛應用于材料工程、生物化學等領域。

掃描電子顯微鏡的放大倍數可以提高到幾十萬倍，分辨率可以提高到幾個納米。它還具有較深的焦深，可以輕松觀察樣品的不規(guī)則性。

光學顯微鏡的放大倍數極限約為1,000倍，分辨率極限約為150 nm，因此使用掃描電子顯微鏡可以比光學顯微鏡以更高的放大倍數和分辨率進行觀察。

此外，與光學顯微鏡獲得的圖像不同，掃描電子顯微鏡可以獲得具有對比度的三維圖像，其中垂直于電子束入射方向的平面較暗，并且該平面越接近于平行于電子束的方向。光束越亮，可以通過肉眼觀察到。

利用這些特點，掃描電子顯微鏡被用來觀察半導體材料、陶瓷材料等各種材料的表面狀況，觀察細菌、病毒等微生物，觀察細胞等生物樣品。另一方面，當目的是觀察樣品的內部結構時，通常使用透射電子顯微鏡。

在掃描電子顯微鏡中，將加速電子束聚焦并照射到樣品表面，通過掃描檢測并分析此時產生的二次電子（SE）和背散射電子（BSE）。被觀察為圖像數據。

通過提高加速電壓和增加照射電子的能量，分辨率可以提高到幾個納米。提高加速電壓會提高分辨率，但如果提高太多，會出現來自樣品深處的背散射電子的影響和充電（充電）等問題，因此幾kV到幾十kV的加速通常使用電壓。

二次電子是當電子束施加到樣品上時從樣品表面附近飛出的電子。

電子的狀態(tài)根據樣品的凹凸不平而不同，在通過測量二次電子獲得的圖像數據中產生對比度，使得可以觀察表面的凹凸和顆粒的形狀。

另一方面，背散射電子是當電子束與原子相互作用時反彈的電子。

不同的原子對發(fā)射的電子具有不同的反射率。通過測量背散射電子，每種原子的對比度得到增強，從而可以觀察樣品中所含原子的分布。

掃描電子顯微鏡主要由發(fā)射電子束的電子槍、將電子束聚焦在樣品表面的電子透鏡以及檢測二次電子和背散射電子的探測器組成。

電子槍有熱電子發(fā)射型、場發(fā)射型和肖特基型三種，各有不同的特點。電子透鏡一般采用電流流過線圈并通過磁場控制電子束的方法，有透鏡外法、透鏡內法等多種類型。

測量時，掃描電子顯微鏡內部保持約10^-4Pa的高真空，但近年來，已經開發(fā)出即使在低真空條件（約10^2Pa）或大氣壓下也能進行測量的模型常用于生物領域，該領域使用含有大量樣品的樣品。

掃描電子顯微鏡可以測量各種樣品，但根據樣品的不同，可能需要適當的樣品制備和測量條件。

絕緣樣品
當使用絕緣樣品時，樣品表面可能會因照射的電子束而帶電。如果發(fā)生充電，圖像可能會變形或觀察到對比度異常，這可能會妨礙獲得準確的圖像數據。為了防止帶電，需要采取在樣品表面濺射一薄層金屬、在低加速電壓下觀察、在低真空狀態(tài)下觀察等措施。

高真空條件下蒸發(fā)或升華的樣品
如果在高真空條件下發(fā)生蒸發(fā)或升華，不僅會導致樣品的結構和形狀發(fā)生變化，還可能導致設備故障。為了防止這些問題，采取低真空下測量等措施是有效的。此外，含有大量水分的生物樣品即使在低真空下觀察也通常需要額外的預處理。

磁性樣品
使用磁性樣品時，如果電子透鏡與樣品之間的距離較近，樣品會被磁化，難以調整電子束。如果樣品較大，可能會從樣品臺上脫落并堅持鏡頭也有可能最終會失敗。為了防止這些問題，需要使用鏡外法的掃描電子顯微鏡，并用螺釘或粘合劑固定樣品。

當您想要觀察樣品的內部時
如果您想在不使用下述透射模式的情況下觀察樣品的內部，則需要使用聚焦離子束 (FIB) 處理樣品并觀察橫截面。

當用加速電子束照射樣品時，不僅可以獲得二次電子和背散射電子等信號，還可以獲得透射電子、X射線、陰極發(fā)光和吸收電子等信號。可以連接分析儀來檢測這些信號。

透射電子
如果樣品足夠薄或含有顆粒，一些被照射的電子將穿過并被檢測為透射電子。通常使用透射電子顯微鏡或掃描透射電子顯微鏡（STEM）等獨立的測量裝置進行測量，但也可能使用掃描電子顯微鏡配備的透射模式。可以觀察內部結構，這是掃描電子顯微鏡難以做到的。

X射線
當用電子束照射原子時，除了電子束之外還可以發(fā)射X射線。由于這些 X 射線的每個原子都具有的能量，因此可以通過檢測發(fā)射的 X 射線來識別樣品表面上存在的原子類型。

當連接并測量 X 射線探測器時，可以執(zhí)行元素映射，不僅顯示樣品表面上的原子組成，還可以在圖像數據上顯示哪些原子存在于樣品的哪些部分。 X射線探測器有兩種類型：能量色散X射線探測器（EDS）和波長色散X射線探測器（WDS），每種探測器都有不同的特性，必須根據用途進行選擇。

陰極發(fā)光
陰極發(fā)光是用電子束照射樣品時發(fā)出的光，通過檢測該光，可以測量樣品的晶體特性，例如晶體缺陷、雜質和載流子濃度。

通過添加其他選項可以添加各種功能。與使用單獨的測量裝置進行測量相比，該方法的優(yōu)點是能夠在觀看掃描電子顯微鏡圖像的同時選擇測量位置，從而可以進行更詳細的測量。

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