1. 消解：取適量實驗樣品（通常為20ml）移入100ml開氏燒瓶中，如果樣品不到20ml則用一級純水補足。然后加入濃硫酸及高氯酸各1ml，開氏燒瓶口蓋上小漏斗，放在通風櫥內的電爐上加熱30min至1h，直到冒白煙后再繼續加熱10min，溶液呈無色透明為止，冷卻后定容至50ml；

2. 調節pH值：取出25ml消解液于50ml比色管中，加1滴酚酞指示劑，用氨水溶液調節到微紅，并用一級純水稀釋至45ml；

3. 顯色反應：在調好pH的溶液中，加入1ml硫酸溶液，再加入2ml鉬酸銨酸性溶液，搖晃均勻后加入4滴氯化亞錫甘油溶液，用水稀釋至50ml，搖晃均勻。需要注意的是，顯色速度和顏色深度與溫度有關，溫度每升高1℃顏色會加深1%，因此水樣、標準溶液和試劑的溫度彼此相差不能大于2℃，而且要保持在20℃-30℃之間；

4. 比色測定：在顯色10min后進行比色測定，測定應在20min內完成。用10mm比色皿，在690nm波長處，用一級純水做參比，檢測其吸光度，用測得的吸光度減去空白試驗的吸光度，得到校正吸光度。

為確保檢測的準確性，實驗中所用的玻璃器皿需用稀鹽酸或稀硝酸浸泡，使用前用純水洗凈。另外，因磷酸鹽易吸附在塑料表面，對于含磷量較少的水樣，應避免使用塑料瓶采樣。