選擇毛細管色譜柱時,應考慮以下幾個因素:
1. 固定相的選擇:固定相的選擇是基于相似性原則,即使用與樣品組分相似性質的固定相來
實現良好的分離效果。
一般固定相使用壽命:非極性>中極性>極性
2. 膜厚:膜厚對色譜柱的性能有重要影響。一般來說,薄膜比厚膜能更快地洗脫組分、提供
更好的峰分離和更低的操作溫度。
0.10~020μm(薄液膜):負荷量低,高溫下流失較效,適用于高沸點化合物的分析,適用于配
高靈敏檢測器。
0.25~0.33μm(標準液膜):一般商用柱的標準液膜
0.50~5.0μm(厚液膜):負荷量較高,在高溫下流失較大,適用于分析低沸點樣品
3. 內徑:色譜柱內徑直接影響柱子的柱效、保留特性和樣品負荷量
0.53mm:具有類似填充柱的負荷量,總柱效遠遠超過填充柱。當達到相同的分離度時,0.53mm
大口徑柱的分析時間明顯比填充柱塊。適用于分析不太復雜的樣品,是填充柱理想的
替代柱。
0.32mm:柱效稍低于 0.25mm,負荷量則較常柱高約 60%,用特制注射針可做柱上進樣。
0.25mm:常用的內徑規格,柱效較高,負荷量較低,必須分流進樣,用于復雜多樣組分樣品的
分析
0.20mm:柱效高,負荷量低,流失較小,適合與質譜等高靈敏檢測器聯用。
4. 柱長度:柱長度直接影響分辨率。分辨率與柱長的平方根成正比,在其他條件不變的情況
下,為了取得加倍的分辨率需要 4 倍的柱長。較短的柱子適用于較簡單的樣品,尤其是由結構、
極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。
一般來說:
5~15md 短柱用于快速分離較簡單的樣品,適用分離少于 10 個組分的簡單樣品;
25~30m 的中長柱是常用的,適用分離 10~50 個組分的樣品
≥50m 的長柱,分離多于 50 個組分貨包含有難分離物質對的復雜樣品
5. 固定液的類型:固定液的類型對于色譜柱的選擇至關重要。不同的固定液適用于不同的分
析需求,例如 AT SE-30 和 AT OV-1 是兩種常用的固定液。
6. 柱效和表面惰性:柱效是衡量色譜柱性能的重要指標之一,它反映了色譜柱對樣品組分分
離的能力。表面惰性則關系到色譜柱對樣品組分是否有潛在的反應,這對于某些特定的分析非常
重要。
7. 熱穩定性:熱穩定性是指色譜柱在高溫下保持性能穩定的能力。對于需要高溫操作的應用,
選擇具有良好熱穩定性的色譜柱是非常重要的。
總結來說,選擇毛細管色譜柱時,應綜合考慮固定相、膜厚、內徑、柱長度、固定液類型、柱效、
表面惰性和熱穩定性等因素,以確保獲得最佳的分析結果。
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