FaTEx-his固相萃取快速凈化液質(zhì)質(zhì)法測(cè)定水產(chǎn)中的組胺
本研究以液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS,內(nèi)標(biāo)法)分析多種魚(yú)肉、魚(yú)內(nèi)臟、魚(yú)露(魚(yú)的預(yù)制菜)、魚(yú)油脂、蝦、蟹等水產(chǎn)及預(yù)制菜中的組胺,前處理采用FaTEx-his一步法快速萃取柱凈化后,有利于降低基質(zhì)干擾,減少基質(zhì)干擾,回收率及精密度符合定量分析的法規(guī)要求,此方法不僅大大提高檢驗(yàn)效率,其結(jié)果也符合定量分析的要求。
背景說(shuō)明:
食物中組胺的主要來(lái)源是水產(chǎn)魚(yú)類(lèi),魚(yú)肉與畜禽肉相比更易腐敗變質(zhì),細(xì)菌繁殖迅速,其中某些細(xì)菌分泌的脫羧酶可使氨基酸脫羧基產(chǎn)生生物胺類(lèi)物質(zhì),組胺便是這些生物胺里毒性較強(qiáng)的一種。
(1)我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 2733-2015食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 鮮、凍動(dòng)物性水產(chǎn)品》規(guī)定,“高組胺魚(yú)類(lèi)每百克中組胺含量不得超過(guò)40毫克,非高組胺魚(yú)類(lèi)每百克中含組胺不得超過(guò)20毫克。”
(2)其他國(guó)家和地區(qū)對(duì)組胺的規(guī)定:
我國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)、國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局2016年發(fā)布了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.208-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中生物胺的測(cè)定》
組胺檢測(cè)方法不僅操作步驟復(fù)雜,而且衍生步驟容易造成結(jié)果不平行,因此基于液相色譜-串級(jí)質(zhì)譜儀,我們開(kāi)發(fā)有快速萃取組胺專(zhuān)用凈化柱,不需要活化、平衡、淋洗、洗脫、濃縮轉(zhuǎn)溶,只需要一步凈化過(guò)柱,即可得到目標(biāo)物溶液,上機(jī)到LC-MS/MS分析。
(一) 前處理凈化步驟
1、 取2g樣品加入標(biāo)準(zhǔn)品和一定體積的去離子水,震蕩5min
2、 加入一定體積的乙腈水溶液萃取震蕩10min,離心5min
3、 取一定體積的上清液加入FaTEx-his組胺專(zhuān)用柱,收集全部濾液
4、 上機(jī)到LC-MS/MS分析
(二) 儀器分析條件
液相色譜的分離條件和MRM定性定量離子參數(shù),在此不贅述。
(三) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
此研究報(bào)告測(cè)試多種魚(yú)肉、魚(yú)內(nèi)臟、魚(yú)露(魚(yú)的預(yù)制菜產(chǎn)品)、魚(yú)油脂、蝦、蟹樣品中的組胺的回收率和變異系數(shù)(CV)符合定量分析的標(biāo)準(zhǔn)要求。由于篇幅有限,歡迎聯(lián)絡(luò)我們索取具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及儀器分析方法!!!
參考文獻(xiàn):
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