氧化鋁是鋁的穩定氧化物,化學式為Al2O3。主要有3種晶型:α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3。其中結構不同性質也不同,在1300℃以上的高溫時幾乎完全轉化為α-Al2O3。氧化鋁中雜質元素氧化物的存在會顯著影響氧化鋁產品的性能。因此,對氧化鋁中雜質元素含量的檢測具有十分重要的意義。
在行業標準《氧化鋁化學分析方法 雜質元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》(YS/T 630-2016)中,樣品前處理選擇用普通微波消解或高壓反應釜,以硫酸高溫條件下消解。然而普通微波消解反應溫度低,取樣量受限,不能保證所有構型氧化鋁都能實現徹底消解,高壓反應釜存在消解時間過長,且容易導致污染等問題。
本文前處理選用超級微波消解儀,α-氧化鋁采用硝酸:硫酸:磷酸(2:1:3)混酸進行消解,γ-氧化鋁采用硝酸:水(1:1)進行消解,超級微波消解法減小了酸使用量,消解效果達到無色澄清透明溶液狀態且靜止24h溶液沒有沉淀析出。分析儀器選擇電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)對樣品中多種元素含量進行測試。
一、樣品消解
1、實驗儀器:EXPEC 790S 超級微波消解系統
2、消解程序
3、消解效果
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0.1g α-氧化鋁 樣品
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0.5g γ-氧化鋁 樣品
二、實驗結果
1、實驗儀器:EXPEC 6500D型 ICP-OES 全譜直讀光譜儀
2、α-氧化鋁樣品測試結果
樣品精密度測試采用6個平行樣分別測定,其結果精密度 RSD%<1.04%。對樣品進行加標回收率測定,按照元素含量選擇合適的濃度進行加標,元素的加標回收率都在99~102%之間。
3、γ-氧化鋁樣品測試結果
樣品精密度測試采用6個平行樣分別測定,其結果精密度 RSD%<2.13%。對樣品進行加標回收率測定,按照元素含量選擇合適的濃度進行加標,元素的加標回收率都在98~104%之間。
三、實驗結果
結果表明,超級微波消解儀能夠將α-氧化鋁和γ-氧化鋁類樣品徹底消解,定容后消解液達到無色澄清透明溶液狀態。本文所建立標準曲線的線性系數均大于0.999,樣品測試具有較好的穩定性和準確性。證明超級微波消解結合電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)方法適合氧化鋁類材料中雜質元素測定。
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