小茴香中反式茴香腦含量

前言

本品為傘形科植物茴香的干燥成熟果實。秋季果實初熟時釆割植株，曬干，打下果實，除去雜質(zhì)。具有散寒止痛，理氣和胃的功效。可用于寒疝腹痛，睪丸偏墜，痛經(jīng)，少腹冷痛，脘腹脹痛，食少吐瀉。鹽小茴香暖腎散寒止痛，可用于寒疝腹痛，睪丸偏墜，經(jīng)寒腹痛。

本文參照2020版《中國藥典》中色譜條件，結(jié)合實際情況，對測試條件進行優(yōu)化，采用色譜柱HP-INNOWAX對小茴香中反式茴香腦含量進行測定，測定譜圖中反式茴香腦峰形對稱，連續(xù)進樣7次的保留時間重復(fù)性小于0.05%，峰面積重復(fù)性小于1%，測試重復(fù)性良好。理論塔板數(shù)按反式茴香腦峰計算遠高于5000，滿足《中國藥典》要求。本次實驗所采用的供試品中反式茴香腦含量為3.4%，高于藥典1.4%的要求。此方法可為小茴香中反式茴香腦含量測定提供參考。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；FID檢測器；小茴香；反式茴香腦。

1、 實驗方法

1.1  儀器配置

GC6000氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測試條件

色譜柱：HP-INNOWAX,19091N-113I，30m×0.32mm×0.25μm；

程序升溫：柱初始溫度100℃，保持1分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至145℃，保持8分鐘，再以每分鐘30℃的速率升溫至240℃，保持5分鐘；

載氣：高純氮；恒流模式；

色譜柱流速：1.52mL/min；

進樣口溫度：200℃；

檢測器溫度：280℃；

氫氣流量：35 mL/min；

空氣流量：300 mL/min；

進樣量：1μL；

進樣方式：分流進樣，分流比20:1。

1.3 試劑及實驗材料

1.3.1 試劑

小茴香供試品；

反式茴香腦標(biāo)準(zhǔn)品；

乙酸乙酯。

1.3.2 設(shè)備

針式過濾器；

三號篩。

1.4 樣品制備

1.4.1對照品溶液的制備

取反式茴香腦對照品適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.4mg的溶液，即得。

1.4.2供試品溶液的制備

取本品粉末(過三號篩)約0.5 g，精密稱定，精密加入乙酸乙酯25 mL，稱定重量，超聲處理 (功率300 W，頻率40 kHz) 30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙酸乙酯補足減失的重量，搖勻，濾過、取續(xù)濾液，即得。

2.結(jié)果與討論

2.1 對照品溶液譜圖

取對照品溶液，按照1.2的測試條件進樣分析，結(jié)果如下圖所示。由圖及數(shù)據(jù)可見，峰型對稱，旁邊無雜峰，分離度大于1.5，分離良好，符合要求。

取對照品溶液，按照1.2的測試條件分別連續(xù)進樣測定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測試結(jié)果可得對照品溶液保留時間重復(fù)性為0.045%，峰面積重復(fù)性為0.371%，測試重復(fù)性良好。

2.2 供試品溶液譜圖

取供試品溶液，按照1.2的測試條件進樣分析，結(jié)果如下圖所示。由圖及數(shù)據(jù)可見，峰型對稱，旁邊無雜峰，分離度大于1.5，分離良好，符合要求。

取供試品溶液，按照1.2的測試條件分別連續(xù)進樣測定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測試結(jié)果可得供試品溶液保留時間重復(fù)性為0.028%，峰面積重復(fù)性為0.895%，測試重復(fù)性良好。

3.結(jié)論

本文使用皖儀GC6000氣相色譜儀建立了小茴香中反式茴香腦含量的測定方法。結(jié)果表明：參照2020版《中國藥典》中色譜條件并結(jié)合實際情況，對測試條件進行優(yōu)化，測試譜圖中反式茴香腦譜峰形對稱，連續(xù)進樣7次的保留時間重復(fù)性小于0.05%，峰面積重復(fù)性小于1%，測試重復(fù)性良好。理論塔板數(shù)按反式茴香腦峰計算遠高于5000，滿足《中國藥典》要求。本品按干燥品計算，本次實驗所采用的供式品中反式茴香腦含量為3.4 %，滿足藥典不少于1.4%的要求。此方法可為小茴香中反式茴香腦含量測定提供參考。