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堿性毛細管柱的研制及應用
童宜來馬建萍 趙讓梅
南京伽諾色譜技術有限公司研究室
孫志華
南京仁華色譜科技應用開發中心
一．前言
胺類化合物具有一定的堿性，對色譜分析系統，包括進樣系統的惰性要求都比較高。胺類化合物如：一乙胺、二乙胺、三乙胺在分析過程要求系統無吸附性。南京伽諾色譜技術有限公司實驗室研制了高惰性的大口徑、厚液膜石英材質的毛細管柱，對胺類得到了良好的分析結果。為了檢測胺類中的水分，使用南京仁華色譜科技應用開發中心開發的帶有通用型熱導檢測器的國產色譜儀，在胺類化合物中水分分析也得到了良好的分析結果。
二．儀器與試劑
2.1 9890A氣相色譜儀（南京仁華色譜科技應用開發中心）
2.2 毛細管柱：50m x 0.53mm x 5um（南京伽諾色譜技術有限公司）
2.3乙胺混合樣（南京仁華色譜科技應用開發中心）
三．結果與討論
3.1. 大口徑厚液膜毛細管柱的惰性測試
對石英毛細管的原料管進行了適當的粗慥化和鈍化處理，然后再涂漬所需的固定液。為了測試成品石英毛細管柱表面的惰性，我們選擇了一組含有不同極性的標準樣品，用葵胺測試毛細管柱表面的堿性，用十二醇測試極性樣品的吸附性。用酯類和烷烴測試對中極性和非極性樣品的吸附性，測試的結果見圖1。由圖1可以看出，葵胺、十二醇出峰尖銳對稱。葵胺的拖尾因子為1.1，十二醇為1。吸附很小。我們所研制的毛細管柱對堿性、極性樣品具有良好的惰性。
3.2.胺類、醇及水分的分析：
在一乙胺、二乙胺、三乙胺的生產過程控制指標中需要檢測水分、乙醇和氨氣，對這些組分的測定必須用熱導檢測器，而國產熱導檢測器的池體積一般較大，在200-500ul.，對于普通毛細管柱在池內會發生色譜峰擴展引起拖尾的現象，這使得毛細管柱的使用受到一定的限制，而我們研制的0.53mm內徑的大口徑毛細管柱對柱后死體積要求不太嚴格，能大大減少色譜峰拖尾發生。由圖2可以看出，色譜峰的拖尾比較小。和圖1在氫火焰檢測器上的色譜圖比較，前期的色譜峰仍然有拖尾現象，但對需要檢測的12min乙醇的色譜峰比較對稱，對需要分離的組分達到了基線分離，能較好滿足定量分析要求。
圖1.堿性毛細管柱性能的測試色譜圖
色譜條件：柱溫：165；進樣溫度：250；檢測溫度：200
圖2.胺類醇類及水分的分析色譜圖
TCD: 柱溫：50℃ ，進樣器120℃，橋流140mA
四．結論
綜上所述，我們研制的大口徑厚液膜堿性毛細管柱，用國產通用熱導檢測器，分析水、氨氣、乙胺類及醇類，取得了較好的分離效果。
參考文獻（略）
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