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高靈敏色譜對室內空氣中TVOC的快速分析
馬建萍 趙讓梅
南京伽諾色譜技術有限公司研究室
李云龍
國家建筑工程室內環境檢測中心
一、前 言
室內空氣中揮發性有機化合物檢控國標于2002年1月在我國正式執行。（1）有關分析方法研究相繼出現.（2） 但是，原方法分析時間比較長，一個分析周期大約32分鐘左右；原使用的國產色譜儀儀器靈敏度較低，一般Mt>1x10-11g/sec，對許多痕量有毒物質檢測不出。如何縮短檢測時間，又能達到對室內有害物質分離要求；不斷提高儀器檢測靈敏度給色譜工作者提出了更高的要求。
南京伽諾色譜技術有限公司和國家建筑工程室內環境檢測中心共同研制了快速分離的毛細管柱，十一烷在10分鐘內出峰，不足之處是苯乙烯和鄰二甲苯的分離度略有下降（降低5%），但分析時間縮短了三分之二。這種快速分析方法對分析任務繁重、時間要求緊的工程檢驗及日常檢驗非常有利，目前已經用于不同檢測單位的分析檢驗；上海精科公司研制出高靈敏的（Mt>1x10-12g/sec）高性能的GC-126色譜儀，儀器靈敏度提高了10倍。有利于室內痕量有害物質（TVOC）的分析。
二、試驗條件
2.1儀器與試劑：
2.1.1：GC-126 /FID熱解析儀（上海精密科學儀器有限公司）
2.1.2：TVOC分析毛細管柱：50m× 0.32mm× 1um （南京伽諾色譜技術有限公司）
2.1.3：TVOC快速分析毛細管柱：40m × 0.32mm × 0.25um （南京伽諾色譜技術有限公司）
2.1.4：TENAX-TA吸附管：16cm × 5mm ID不銹鋼管，內填200mgTENAX-TA（南京伽諾色譜技術有限公司）
2.1.5： TVOC標準樣品：按出峰順序：甲醇（溶劑），苯，甲苯，乙酸丁酯，乙苯，對二甲苯+間二甲苯，苯乙烯，鄰二甲苯，正十一烷。樣品濃度：每個組分0.1mg/ml左右（南京伽諾色譜技術有限公司）
2.2樣品采集和熱解析：
2.2.1樣品采集：按照國標（GB/T50325-2001;2006年修訂版）：將TENAX管連接在大氣采樣器上，以100ml/min的流速采集樣品2-5L，密封兩端備用。
2.2. 2 樣品熱解析：
（1）TVOC的熱解析：將TENAX管采集回來的樣品管連接在熱解析儀上用高純氮氣吹趕2min，關閉氣流，置于加熱區在溫度280℃加熱30sec，打開熱解析儀上的進樣閥進樣120sec;然后切換解吸管的氣流于反吹位置，對TENAX管進行吹掃老化20min。進樣的同時啟動色譜儀對解吸出樣品進行色譜分離和定量。
（2） 苯的熱解析：將活性炭管采集回來的樣品管連接在熱解析儀上用高純氮氣吹趕2min，關閉氣流，置于加熱區在溫度350℃加熱150sec，打開熱解析儀上的進樣閥進樣120sec;然后切換解吸管的氣流于反吹位置，對活性炭管進行吹掃老化20min。進樣的同時啟動色譜儀對解吸出的苯樣品進行色譜分離和定量。
2.3.色譜條件：
原國標柱色譜條件：柱箱溫度：50℃/保留10min 10 /min 升溫到250℃；檢測器: 280℃ ;進樣器：250℃
快速分離柱色譜條件：柱箱溫度：50℃/保留2min 10 /min 升溫到250℃；檢測器: 280℃ ;進樣器：250℃
三、結果與討論
3.1快速分離毛細管柱的研制：
快速分析zui核心要求是毛細管柱長度短、內表面惰性好、液膜薄和柱效高。如果惰性不好，對國標中規定必檢的九種有毒有害物質如乙酸丁酯低濃度（0.01mg/ml）的吸附不出峰。為了達到要求，我們采用了比較好的粗糙化、鈍化試劑，確保固定液成膜性能好、柱表面惰性好和柱效高。我們研制的快速分析毛細管柱經過各種嚴格測試，出峰很好，色譜圖詳見圖1
3.2兩種色譜柱對TVOC標樣分析的比較。
原國標中規定的毛細管柱為：50m× 0.32mm × 1um 厚膜毛細管柱，為了利于輕烴的分離， 我們研制了40m ×0.32mm × 0.25um的薄膜柱，膜厚度降低3/4，有利于快速分析。兩種色譜柱對的TVOC標樣分析見圖1和圖2。可以看出：快速分析對苯乙烯和鄰二甲苯的分離影響不大（分離度降低了5%），可以滿足定量分析的要求，但分析時間僅9.5min.,比國標要求的分析柱分離時間31.7min縮短了三分之二。對大批量樣品的分析非常有利。圖3是室內環境分析實際樣品的色譜圖，一個樣品僅需18min，可以看出快速分析柱在實際分析中，不僅能滿足國標的要求，而且能節約大量的分析時間和人力物力。
3.3. TVOC快速分析方法的推廣與應用
2009年6月，鄭州市建筑工程質量監督站組織鄭州市11家室內環境實驗室，進行能力驗證實驗就采取了這種方法，95%參加人員的考核結果達到了預期要求。
本本公圖1111111圖1※快速分離九種有毒有害物質的色譜圖
色譜柱：40m×0.32mm×0.5um ；柱溫：50℃/保留2min 10 /min 升溫到250℃；
TVOC 快圖2.國標中規定分離九種有毒有害物質的色譜圖
寸色譜柱：50m × 0.32mm ×1um ；柱溫：50℃/保留10min 10 /min 升溫到250℃；
圖圖3.室內空氣分析色譜圖
（1.苯2.甲苯3.乙酸甲酯4.乙苯5對間二甲苯6.苯乙烯7.十一烷）
四、結論
室內環境快速分析是國家“十一”五科技職稱計劃課題的一個子課題。經過一年多實際分析應用，快速毛細管柱具有惰性好、分析速度快、分離效率高的優點，是室內環境快速分析的有力分離工具。
參考文獻（略）
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