1.目的 規范U3000液相色譜儀開關機注意事項,正確使用儀器,保證檢測工作順利進行、操作人員人身 安全和設備安全
2.適用范圍 適用于U3000液相色譜儀(儀器配置:Pump+WPS+TCC+VWD/DAD+CM7.2)的使用操作。
3.職責
3.1 U3000液相色譜儀操作人員應嚴格按照本規程進行儀器的開關機,對儀器進行正確地日常維護, 并填好使用記錄。
3.2 U3000液相色譜儀保管人員負責監督儀器操作是否符合規程,對儀器進行正確地開關機、定期維 護、保養。
3.3 室主任負責儀器綜合管理。
4.開關機操作程序
4.1 開機注意事項
4.1.1流動相的配制:根據所供試品的性質、相關的文獻資料、工作經驗等按比例配制流動相;根據流 動相的性質確定采用有機膜還是水相膜對流動相進行過濾;將過濾后的流動相進行超聲脫氣5分 鐘。
4.1.2樣品的處理:稱取或量取適量的對照品或供試品,用適當的溶劑(最好采用流動相或流動相的主 成分)進行充分溶解(也可借助超聲波進行超聲溶解),根據檢測結果再適當調節溶液的濃度; 樣 品盡量過濾(有機膜或者水膜)。
4.1.3請確認:清洗泵頭密封圈的10%異丙醇或甲醇水溶液沒有走空,洗針的D通道或者洗針液瓶沒有 走空。
4.1.4 依次打開泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器的電源;
4.1.5雙擊電腦右下角“服務管理器/Chromeleon Service Manager”快捷圖標,出現對話界面后點擊“啟動 儀器控制器/Start Instrument Controller”,等顯示“本地儀器控制器運行空閑/The local Instrument Controller is running idle ”,可以關閉界面。
4.1.6雙擊在桌面上的Chromeleon 7圖標(工作站主程序)。
4.1.7在左下方點擊“儀器/Instruments”,則在右邊會自動顯示該儀器控制面板。
4.1.8 泵排氣泡/Purge:旋開泵上的排液閥(兩圈以上),設置A通道為100%,點擊“沖洗/purge”,然后再出現的對話框中點擊“忽略并執行/Execute despite warnings”;(默認沖洗5分鐘,流速3ml/min); 然后分別“沖洗”流路中其他通道氣泡;排完氣泡后記得關閉排液閥。
4.1.9設置流動相的比例及流速后,點擊“馬達/Motor”。此時泵自動會以設置的流速進行運行。
4.1.10清洗進樣器/Prime WPS:依次執行灌注注射器/Prime Syringe、清洗緩沖環/Wash Buffer Loop、外 部清洗針/Wash Needle Externally;設置進樣盤的溫度(4-45℃)(僅適用于WPS帶T的型號)。注 意:一定要保證注射器沒有氣泡,否則會影響定量;進樣器托盤需要通過軟件控制,一定不要手 動撥動,否則會導致針偏移或者轉盤偏移;進樣盤的溫度與室溫盡量不要相差大于20度。
4.1.11設置柱溫:在控制面板“柱溫箱”中,設置準備分析樣品所使用的柱溫箱溫度;如果需要也可以 設置柱后冷卻溫度(大于65℃)(僅適用于RS型柱溫箱)。
4.1.12打開氘燈或者鎢燈:在控制面板“UV”界面,選中“紫外燈/UV lamp”選框,或者“可見燈/VIS lamp” 選框(如果波長在可見范圍),建議在系統壓力穩定15min后再開燈。
4.1.12設置檢測用波長,采集頻率(10HZ),時間常數(0.5s);然后點擊“監視基線/Monitor Baseline”,選中“Pump pressure”和“UV_VIS”通道并點擊確定/OK。
4.2 關機注意事項
4.2.1沖洗色譜柱(如果使用了緩沖鹽,首先使用10%甲醇水溶液沖洗色譜柱60分鐘,然后使用純甲醇 沖洗色譜柱60分鐘, 如果柱長150mm,則分別沖洗30min即可)。
4.2.2 關閉UV面板的氘燈或鎢燈。
4.2.3 關閉Column Oven面板的柱溫。
4.2.4 關閉Pump面板的泵馬達/Motor。
4.2.5 關閉工作站,停止儀器控制/Stop Instrument Controller。
4.2.6依次關閉檢測器、柱溫箱、自動進樣器、泵的電源。
4.2.7如果長時間不再使用儀器,建議將預柱和分析柱從儀器拆下來,將兩端用死堵頭密封保存。 4.2.8如果長時間不再使用儀器,建議將所有通道先使用超純水沖洗然后再用純甲醇沖洗保存,以防止 長菌。
4.2.9 儀器停機后,做好相關的實驗使用記錄并備份和打印重要數據。
5、安全操作注意事項和日常維護要求
5.1 安全操作注意事項 5.1.1該儀器必須有專人保管、專人使用,應有使用記錄。
5.1.2 注意儀器間的潔凈,保持無塵,不能和其它發熱和產生氣體的儀器同放一實驗室。
5.1.3 使用環境:室溫需控制在10~25℃之間,儀器不能直對著空調,實驗應無腐蝕性氣體;使用試 劑:使用的化學試劑必須為分析純及以上,建議購買品牌產品(如Fisher等),配好的流動相最好用帶0.45um水系濾膜抽濾裝置過濾后,再真空脫氣5分鐘;實驗用水:超純水,電導率必須<1.0μS, 建議購買超純水機(出口有0.22um過濾裝置),并按要求定期更換交換樹脂。
5.1.4 嚴格遵守操作規程,出現故障時應作好記錄,同時立即向保管人員及科室主任報告。
5.2泵的使用注意事項:
5.2.1用時要留心防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則空泵運轉會磨損柱塞、缸體和密封環,最終產生 漏夜。
5.2.2防止任何固體微粒進入泵體,因為塵埃或其他任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向 閥,因此應預先除去流動相中的任何固體顆粒。流動相過濾,可采用濾膜(0.2um或0.45um)等 濾過,濾膜請一定要選擇正確。
5.2.3輸液泵的工作壓力不能超過規定的最高壓力,否則會使高壓密封環變形,產生漏夜。
5.2.4流動相應該先脫氣,以免在泵內產生氣泡,影響流量的穩定性,如果有大量的氣泡, 泵就無法正常工作。
5.2.5溶劑泵長期不用時,用甲醇以1.0ml/min沖洗各個通道。
5.2.6泵頭的清洗液要勤換,一般使用10%甲醇水溶液。
5.2.7每次開啟泵之前要排除管道中是氣泡。
5.2.8流動相由無機鹽溶液轉換有機溶劑前要用90%去離子水清洗管路。
5.2.9轉換不同流動相時注意兩者是否容易混合或者發生反應。
5.2.10長期不用或運輸前要到空清洗液瓶。
5.2.11當儀器壓力波動很大時,請重新排除氣泡;仍舊有波動請檢查單向閥。
5.3進樣器的使用注意事項:
5.3.1請一定保證注射器沒有氣泡(很小的也不能有),否則會影響到定量;如有請使用軟件排除或者 拆下注射器排除
5.3.2請一定不要手動撥動轉盤,否則會導致針位和轉盤偏移
5.3.3當儀器報錯 “進樣針遇到障礙物”時,應及時報修,請勿繼續使用,否則會導致進樣針及針座損 壞。
5.4柱溫箱的使用注意事項:
5.4.1儀器使用的VIPER管路接頭為金屬身PEEK密封頭,請安裝色譜柱時注意對準,否則可能會導致 漏液或者VIPER頭損壞
5.4.2柱溫箱自帶氣體及濕氣傳感器,請勿將易揮發性的溶劑敞口放置在儀器附近,否則可能會觸發泄 露傳感器。
5.5檢測器的使用注意事項
5.5.1長時間檢測池中無流動相流動時,應關閉檢測器氘燈。
5.5.2不要將物品或其他儀器檔住檢測器的散熱孔。
5.5.3檢測器安裝的位置應沒有震動,溫度變化不大,避免陽光直射。
5.5.4在關燈命令發出后,再次開燈須等待10分鐘以上的時間;否則燈會因為過熱而損壞。
5.5.5請勿將空調的出風口或者窗戶對著檢測器。
5.6變色龍軟件的使用注意事項
5.6.1請勿在電腦中安裝優化類軟件;如果無法開啟服務管理器,請恢復電腦的開機啟動項。
5.6.2控制儀器的電腦請盡量不要連接互聯網,防止數據丟失和數據泄露
5.6.3定期(每月或每季度)備份軟件中的數據,并拷貝到其它的電腦或光盤中保存,防止電腦故障導 致數據丟失。
5.6.4注意請在電腦的設備管理器中,將USB口的省電管理關閉,防止通訊意外中斷
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