HJ 1331-2023 & HJ 1332-2023
7月1日正式實施
2023年12月,生態環境部發布《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》(HJ1331-2023)和《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 便攜式氣相色譜-氫火焰離子化檢測器法》(HJ1332-2023)2項標準,標準適用于固定污染源廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定,于7月1日正式實施。
與現行監測標準《固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定氣相色譜法》(HJ38-2017)相比,具有自動化程度高、抗干擾能力強等優點,可用于現場快速監測,對于同日實施的《石油煉制工業污染物排放標準》(GB 31570-2015)等三項標準修改單有重要支撐作用。
明華電子自主研發的MH3500-A/B型 便攜式甲烷非甲烷總烴分析儀分別參與兩項標準的驗證工作,本文結合現場經驗對兩項標準重點要點進行梳理總結。
01便攜式氣相色譜-FID:
通過定量環分離甲烷定量分析。
02便攜式催化氧化-FID:
通過催化劑將甲烷以外物質催化氧化成CO2和H2O。
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標準分析步驟
1.測試準備
(1)開啟電源預熱至工作狀態(約15~30分鐘);
(2)預估待測污染物濃度,選擇儀器內置的校準曲線或校準量程。
2.儀器核查
(1)進行零點校準,總烴測試結果應不超過0.4 mg/m3(以甲烷計);
(2)使用鋼瓶法或氣袋法進行量程校準
?標氣濃度值>100 μmol/mol 時,測定相對誤差和相對偏差應在±5%以內;
?標氣濃度值≤100 μmol/mol 時,測定絕對誤差和絕對偏差應在±5 μmol/mol 以內。
3.樣品測定
(1)將采樣管前端置于排氣筒中并盡量靠近中心位置,封堵采樣孔;
(2)啟動采樣泵,以適當的流量采樣測定。采樣時,流量波動幅度應在±10%以內,采樣管和伴熱管的加熱、伴熱溫度應控制在120℃±5℃以內;
(3)儀器運行穩定后,按分鐘保存測定數據,連續采樣測定5min~15min,全部有效分鐘數據(至少5個)的平均值作為一次測量值。樣品測定時,同步測定樣品中水分含量;
(4)全部樣品測定后,用零點氣清洗儀器,使儀器示值回到零點附近并保持穩定;根據要求測試零點漂移、量程漂移、示值誤差、系統偏差等并記錄;
(5)關閉電源,斷開儀器各部分連接并整理裝箱,結束測定。
4.結果表示
(1)測定結果小于10 mg/m3時,保留至小數點后1位;
(2)測定結果大于等于10 mg/m3,保留3位有效數字;
(3)非甲烷總烴的質量濃度計算結果應為非負值,計算結果為負值時以0計。
5.質量控制
(1)儀器每半年至少核查1次總烴和甲烷的零點漂移、量程漂移;
核查結果應滿足:
?校準量程>100μmol/mol時,零點漂移和量程漂移應在±5%以內;
?校準量程≤100μmol/mol時,零點漂移和量程漂移應在±5μmol/mol以內;
(2)樣品測定前后,應核查總烴和甲烷的示值誤差、系統偏差,并填寫樣品測定前后儀器性能核查記錄表;
核查結果應滿足:
?標準氣體濃度值>100μmol/mol時,測定相對誤差和相對偏差應在±5%以內;
?標準氣體濃度值≤100μmol/mol時,測定相對誤差和相對偏差應在±5μmol/mol以內。
(3)樣品測定結果與校準量程之間應滿足以下要求,不滿足則應重新選擇校準量程;
?樣品總烴、甲烷的測定結果≥10μmol/mol,應處于校準量程的20%~100%;
?樣品總烴、甲烷的測定結果<10μmol/mol,應不超過儀器校準量程且儀器校準量程應在10μmol/mol左右;
?采用內置校準曲線測定樣品時,樣品總烴、甲烷的測定結果應處于其線性范圍內;
(4)便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法每年至少用丙烷標準氣體驗證1次催化氧化單元的轉化效率,結果應不低于95%,否則應更換或補充催化劑。
(點擊圖片可查看詳情)
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