怎么“拿捏”環氧己烷殘留量

前言

環氧乙烷是一種有機化合物，無殘留氣味，具有殺菌作用，可殺滅細菌（及其內孢子）、霉菌及真菌，因此可用于消毒一些不能耐受高溫消毒的物品以及材料，屬于廣譜滅菌劑，現在被廣泛的應用于洗滌，制藥，印染等行業消毒使用。環氧乙烷滅菌裝置是輸液、輸血、注射器等醫療器械生產企業的關鍵設備，但因環氧乙烷本身是一種中樞神經抑制劑、刺激劑和原漿毒物，對人體毒性傷害非常大，所以醫療器械行業相關標準對醫療器械產品中的環氧乙烷殘留量指標有著嚴格要求。

GB/T 16886.7-2015《醫療器械生物學評價第七部分: 環氧乙烷滅菌殘留量》及ISO 10993.7: 2008規定了經環氧乙烷滅菌的醫療器械中環氧乙烷最大允許殘留量。本文采用皖儀科技GC6000氣相色譜進行測定。

關鍵詞：氣相色譜；FID檢測器；醫療器械；環氧乙烷。

1.  實驗方法

1.1  儀器配置

GC6000氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統配置清單

1.2 測試條件

1.2.1 GC分析條件：

色譜柱：SE-54，30m×0.25mm×0.25μm；

程序升溫：恒溫50℃，保持8min；

載氣：高純氮；恒流模式；

色譜柱流量：1.5mL/min；

進樣口溫度：200℃；

檢測器溫度：250℃；

氫氣流量：30 mL/min；

空氣流量：300 mL/min；

進樣量：1mL；

進樣方式：分流進樣，分流比5:1。

1.2.2 頂空分析條件：

恒溫爐溫度：60℃；

樣品流路溫度：80℃；

傳輸線溫度：100℃；

樣品瓶恒溫時間：40 min；

進樣量：1mL。

1.3 試劑及實驗材料

1.3.1 試劑：

純水；

環氧乙烷標準儲備溶液。

1.3.2 標樣及試樣制備

環氧乙烷標準溶液：分別移取適量的環氧乙烷標準儲備溶液于容量瓶中，用純水定容，分別配制1、2、5、10、15、20 μg/mL的環氧乙烷標準溶液。精確量取5ml，置20mL頂空瓶中，密封，恒溫(60 ℃士1 ℃)中平衡 40 min。

某一次性使用超聲軟組織手術刀頭樣品：取某一次性使用超聲軟組織手術刀頭作為樣品，按0.2g：1mL的比例加純水配置檢驗液，在37℃士1℃下恒溫24h，將供試品與液體分離，冷卻至室溫（樣品加標試樣相同處理）。取同樣體積純水置于玻璃容器中，同法制備空白對照液。

1.  結果與討論

2.1 環氧乙烷標準溶液譜圖

取濃度5 μg/mL環氧乙烷標準溶液，按照1.2的測試條件進樣分析，結果如圖1所示：

圖1 環氧乙烷標準溶液譜圖(5μg/mL)

2.2 標準曲線和檢出限

分別取1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL環氧乙烷標準溶液進樣，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標制作校準曲線，如圖2所示。環氧乙烷標準溶液在1~20μg/mL濃度范圍內線性相關系數R為0.999，具有的良好線性。取濃度為1 μg/mL標樣溶液，按照1.2的測試條件進樣分析，根據S/N=3計算檢出限，得出此方法測定環氧乙烷的儀器檢出限為27ng/mL。

圖2 環氧乙烷標準曲線

2.3 重復性實驗

取10 μg/mL標準品溶液，連續進樣7次，考察儀器的重復性，測定結果如下圖3所示，峰面積的RSD為1.14%，保留時間重復性為0.5%，重復性良好。

圖3 環氧乙烷重復性疊加譜圖(n=7)

表3 重復性測定結果

2.4 試樣及加標回收率實驗

取某一次性使用超聲軟組織手術刀頭試樣進行測定，如圖4所示，由圖可知，該樣品中未檢出環氧乙烷。對該樣品添加一定濃度標準溶液測試回收率，加標濃度分別為2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL，按照上述前處理方法處理后上機測試，測試結果如圖5所示。結果顯示：加標回收率在96%~99%之間。

圖4 某一次性使用超聲軟組織手術刀頭試樣譜圖

圖5 某一次性使用超聲軟組織手術試樣加標譜圖

表4 環氧乙烷樣品加標回收率結果

2.  結論

本文參照 GB/T 14233.1-2022《醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分: 化學分析方法》，使用皖儀GC6000結合頂空進樣方式建立了某一次性使用超聲軟組織手術刀頭中環氧乙烷的定量分析方法。

結果顯示：在1~20μg/mL濃度范圍內校準曲線線性良好，相關系數大于0.999，儀器檢出限為27ng/mL。10μg/mL標準品溶液連續進樣7針，峰面積RSD為1.14%，重復性良好。2μg/mL、5μg/mL及10μg/mL加標濃度的回收率在96%~99%之間。該方法靈敏度高，準確性好，滿足標準要求。