引言碘離子作為人體所必需的重要微量元素之一,影響人體的正常生長發育,因而水中碘離子常被重點關注,且《GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準》規定飲用水中碘化物限值為 0.1 mg/L。碘離子有多種檢測方法,如比色法,電感耦合等離子體發射光譜法及離子色譜法。其中比色法比較經典,但存在安全及易受干擾等問題。發射光譜法也可用于水中碘檢測,且可同時檢測多種物質,但碘的檢測靈敏度較低,低含量樣本檢測準確性較差,并且無分離功能,檢測為總碘含量,需配備離子色譜分離后才可準確檢測碘離子含量。離子色譜在碘離子的測定上具有明顯的優勢,如操作簡便、無干擾、高靈敏及高穩定性等特點,并且性價比高。《HJ 778-2015 水質 碘化物的測定 離子色譜法》及《GB8538-2016食品安全國家標準 飲用天然礦泉水檢驗方法》均是以離子色譜法分析水中的碘含量,兩標準分別選用電導及安培檢測器,兩檢測器均能滿足水質中碘離子分析要求,安培檢測器靈敏度更高,更適用于水中超低碘離子含量的分析。
實驗部分(電導法)1 實驗條件色譜柱:IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm);淋洗液:40 mM KOH 等度洗脫;流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;進樣量:250 μL;檢測:抑制電導,ADRS600(4 mm),電解自循環抑制模式。
實驗部分(安培法)1 實驗條件Thermo Scientic™ Dionex™ Integrion 離子色譜儀;色譜柱:IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm);淋洗液:40 mM KOH 等度洗脫;流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;進樣量:100 μL;檢測方式:安培檢測器,銀工作電極,Ag-AgCl 參比電極模式,三電位波形脈沖安培檢測;
實驗部分(IC/ICP-MS/MS)聯用方法1 實驗條件色譜柱:IonPac™ AG14A (4 × 50 mm);淋洗液:50 mM( NH4NO3 pH=8.7)等度洗脫;流速:1.2 mL/min;進樣量:25 μL;檢測方式:ICP-MS/MS
結論電導及脈沖安培檢測法采用賽默飛強親水 AS16 色譜柱,可加速碘離子洗脫,縮短保留時間,提高靈敏度;碘離子同時具有電導及安培響應,兩種檢測器均可滿足水中碘離子含量檢測,且均能滿足《GB 5749-2022》的要求。安培檢測器靈敏度更高,小體積進樣即可滿足標準要求,但不能與常規離子同時分析;電導檢測器靈敏度弱于安培檢測器,需要更大進樣體積來滿足標準要求,但可與常規離子同時分析,因此兩者可根據實際需求進行選擇。IC/ICP-MS/MS 聯用法集成了離子色譜分離優勢及質譜的質量篩選優勢,抗干擾更強,同時采用 AG14A 保護柱作為分析柱,分析速度快,但成本相對較高。
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