4.1 原理

矸石先過篩，制備成5.6-2.8mm粒級的試樣，干燥后的試樣置入翻轉(zhuǎn)能中加水?dāng)埌琛λ纬傻膽腋∫河每讖?/span> 500 μm的試驗(yàn)篩進(jìn)行篩分，篩上物干燥稱重。最后用沉降法測定 10 μm以下的細(xì)泥含量(%)。

4.2 用水

試驗(yàn)用水為蒸餾水或符合飲用的自來水。

4.3 裝置

4.3.1 試驗(yàn)篩。規(guī)格為篩孔基本尺寸5.6 mm，2.8 mm.1.0 mm 和500μm，試驗(yàn)篩應(yīng)符合 GB6003—85的規(guī)定。

4.3.2 矸石沉泥化試驗(yàn)裝置(圖1)。翻轉(zhuǎn)速度為40r/min。

1一洗瓶；2一傳動(dòng)裝置；3—手輪；4一支座；5一底座

圖1 矸石泥化試驗(yàn)翻轉(zhuǎn)裝置示意圖

4.3.3 恒溫水槽。圓形，直徑為300 mm，高300mm，材質(zhì)：有機(jī)玻璃或不銹鋼等。

4.3.4 改制型安氏(Andreasen)沉降裝置(圖2)。

A-帶刻度的量筒；B-抽吸管；C-容器，D-三通旋塞，E-毛玻璃塞，

F-氣孔；G-抽吸點(diǎn)；H-出口

圖2  改制型安氏(Andreasen)沉降裝置

4.4 取樣及試樣制備

若物料是夠多,可取1 kg 5.6-2.8 mm粒級的代表性試樣。如果物料量不足，可將大粒度矸石破碎后的5.6-2.8 mm粒級物料加入原物料的試樣中，若采用上述方法，物料量仍然不足，也可以取5.6-1.0mm粒級代替。取樣細(xì)則應(yīng)列入試驗(yàn)報(bào)告。

注：試樣應(yīng)從每一煤層的頂板、底板及夾石中采取，應(yīng)具備有代表性。

通過輕緩吹風(fēng)脫除試樣中的粉末，把試樣晾至空氣干燥狀態(tài)，然后將試樣封存在密團(tuán)容器中以備使用。

4.5 步驟

4.5.1 測定試樣初始水分

按照GB 211—91測定空氣干燥試樣的全水分。

4.5.2 試樣攪拌

取空氣干燥試樣(見4.4)100g(稱準(zhǔn)到士0.01g)，置于洗瓶中，加500mL水(4.2)。蓋嚴(yán)后裝到翻轉(zhuǎn)裝置(圖1)上，使其繞橫軸翻轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速40r/min，翻轉(zhuǎn)時(shí)間30min。

4.5.3 懸浮液過篩

將漏斗置于量筒上，然后在漏斗中放置孔徑500μm試驗(yàn)篩。將攪拌后的懸浮液倒入篩面上，注意固體顆粒要在篩面上均勻分布。用沖洗瓶以250ML水沖洗洗瓶及篩面。

將篩子由漏斗中取出，放入盤子后再置于干燥箱以105-110℃的溫度烘干1h，隨后由箱中取出盤子，將烘干的試樣用刷子刷掉，裝入已知皮重的一容器內(nèi)，放入干燥箱，烘干至恒重后再放入干燥器進(jìn)行冷卻，以防止吸收水分，然后稱重（稱準(zhǔn)到±0.01g）

4.5.4細(xì)泥的處理

篩上物烘干期間，用100ml水沖洗漏斗，將粘附在漏斗上的細(xì)泥沖入篩下物量筒中，量筒中加入至容積為1L后，放入恒溫槽。

4.5.5 水的制備

試驗(yàn)用水置于-小瓶（容量2以上）中，連同沉降裝置（圖2）一并放入恒溫槽中，水槽保持恒溫，溫差不超過±0.2℃，試驗(yàn)前至少用1h的時(shí)間使其達(dá)到溫度平衡，以后各試驗(yàn)步驟中用水均使用此槽中的水。

4.5.6懸浮液濃度的調(diào)節(jié)

按照4.6.1的方法計(jì)算試樣通過500μm試驗(yàn)篩后的篩下物百分?jǐn)?shù),必要時(shí)以篩上物的質(zhì)量為依據(jù)。根據(jù)計(jì)算結(jié)果及試樣的質(zhì)量,即能測定懸浮液的固體濃度。如果懸浮液的固體濃度不超過20g/L就可以直接用于做沉降試驗(yàn),否則就需要將量筒翻轉(zhuǎn)6次加以攪拌,然后將一定量的懸浮液倒人第二量筒中,并加水稀釋。稀釋后將量簡置入水槽中以備使用。

4.5.7沉降時(shí)間的測定

用式(1)計(jì)算額定粒度10μm的固體顆粒沉降100mm所需的時(shí)問t(s)(際錄B)：

表1 不同水溫時(shí)的沉降時(shí)間

4.5.8 以沉降法測定額定粒度小于10ηm顆粒(細(xì)泥)的百分?jǐn)?shù)。

注1：其他沉降規(guī)定法也可使用，只要所測結(jié)果與下述方法測定結(jié)果大政相同即可。

沉降試驗(yàn)需在無振動(dòng)的試驗(yàn)臺(tái)上進(jìn)行。

將抽吸裝置安裝在沉降裝置(圖2)上。

注2：沉降試驗(yàn)前就需要將抽吸裝置裝上，以便到時(shí)能平穩(wěn)地將懸浮液試樣抽出，另外，沉降試驗(yàn)進(jìn)行期間，試驗(yàn)裝置也不受干擾。

攪拌量筒內(nèi)的懸浮液, 按第 4.5.6 要求翻轉(zhuǎn)量筒6次加以稀釋，將懸浮液置于沉降裝置內(nèi)的200 mm 記號處，裝上抽吸管后將沉降裝置放入恒溫槽。等幾分鐘待裝置達(dá)到恒溫槽溫度后,再由槽中取出。用手指堵住小孔F，帶著抽吸管翻轉(zhuǎn)6次對懸浮液進(jìn)行攪拌，并隨即將其放入恒溫槽，開始記時(shí)，按4.5.7公式計(jì)算的時(shí)間后，通過旋寨D將抽吸管接到容器C上，并在G點(diǎn)處進(jìn)行平穩(wěn)地抽吸(圖2)。

注3：抽吸時(shí)間為25-30s。

打開旋塞D使10mL懸浮液通過排出口H進(jìn)入已知重量的蒸發(fā)皿中。用幾毫升水沖洗容器C，洗水也倒入蒸發(fā)盤中。蒸發(fā)干后再入干燥箱以105-110℃的溫度烘干。烘干后入干燥器冷卻,最后稱重(精度士0.0001g)。

注4：細(xì)泥百分?jǐn)?shù)測定結(jié)果的檢驗(yàn),抽出10mL試樣后立即對裝置內(nèi)剩余的懸洋液進(jìn)行搖晃,然后針時(shí),重復(fù)上述試驗(yàn)方式加以檢驗(yàn)。沉降時(shí)間t按附錄A計(jì)算,因已抽出一部分試樣,需要對h值進(jìn)行適當(dāng)校正。

4.5.9 重復(fù)試驗(yàn)

全部試驗(yàn)步驟重復(fù)進(jìn)行一次。

4.6 結(jié)果表示

4.6.1 物料過 500μm試驗(yàn)后的篩下物干基重量百分?jǐn)?shù)T(%)按式(2)計(jì)算:

式中：R-----篩上物重量(干基)(4.5.3).g:

W-----空氣干燥試樣的重量(4.5.2).g;

M_t--試樣的初始水分(4.5.1),%。

4.6.2 額定粒度10μm以下的細(xì)泥。

4.6.2.1不需加水稀釋

如果按4.5.4步驟所獲得的懸浮液不需要再加水稀釋(見第4.5.6)，則試樣中-10μm級固體顆粒的干基重量百分?jǐn)?shù)按式(3)計(jì)算:

式中：m---沉降試驗(yàn)結(jié)束后，由被抽走的10mL懸浮液帶走的固體顆粒干基重量·g；

W---空氣干燥試樣的重量，g；

M_t--試樣的初始水分,%。

4.6.2.2 需要加水稀釋

如果按4.5.6要求,懸浮液需要再加水稀釋,則一10μm級固體顆粒的干基重量百分?jǐn)?shù)S按式(4)計(jì)算:

式中:m----沉降試驗(yàn)結(jié)束后,隨10mL懸浮液被抽走的固體顆粒干基重量，g;

V---由di一個(gè)量筒中倒入第二個(gè)量筒,并在后一量筒中加水稀釋至1L的懸浮液體積,mL;

W---空氣干燥試樣的重量，g；

M_t---試樣的初始水分,%。

4.6.3   500μm試驗(yàn)篩篩下物中的細(xì)泥(10 μm以下)百分?jǐn)?shù)N。

500μm試驗(yàn)篩篩下物中細(xì)泥的干基重量百分?jǐn)?shù)N(%)按式(5)計(jì)算:

式中：S----試驗(yàn)中的細(xì)泥重量百分?jǐn)?shù),%;

T----500μm試驗(yàn)篩篩下物百分?jǐn)?shù),%。

4.7 試驗(yàn)誤差

4.7.1 重復(fù)精度

由同一試驗(yàn)人員以同一臺(tái)試驗(yàn)裝置在最短的間隔時(shí)間內(nèi)就同一試樣中所取樣品進(jìn)行兩次試驗(yàn)后的結(jié)果,各產(chǎn)品重量的相對誤差不得超過5%(20次以內(nèi)不準(zhǔn)出現(xiàn)一次)。

4.7.2 再現(xiàn)性

由兩個(gè)不同試驗(yàn)人員，在不同的時(shí)間,利用不同的試驗(yàn)設(shè)備,由同一試樣的縮分樣進(jìn)行兩次試驗(yàn)所獲得結(jié)果(各產(chǎn)品重量)的相對誤差不超過10%(10次以內(nèi)不準(zhǔn)出現(xiàn)一次)。

4.8 試驗(yàn)報(bào)告

注1:典型的試驗(yàn)報(bào)告格式見附錄C

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下資料:

a)試樣的標(biāo)識與歷史背景;

b)試樣中是否含有不屬于5.6~2.8mm級非自然存在的其他物料:

c)矸石或頁巖“來樣”的初始水分;

d)所采用的沉降法(若與本標(biāo)準(zhǔn)有區(qū)別時(shí),應(yīng)注明);

e)沉降試驗(yàn)條件,如:稀釋的懸浮液體積；沉降時(shí)間；試驗(yàn)溫度；

f)與本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)步驟不同處；

g)重復(fù)試驗(yàn)和各次結(jié)果及平均值。