為了進一步解決微塑料測試過程中操作復雜耗時的問題,且實現環境樣品大規模實時監測研究的可行性,安捷倫最新推出了 8700 LDIR 紅外成像搭配鍍鋁濾膜(0.8um, 25mm)進行微塑料原位分析的解決方案。該方案在保證測試結果精確度的同時,將進一步簡化用戶樣品前處理的工作流程。
鍍鋁濾膜安裝及過濾流程
使用鍍鋁濾膜(0.8um, 25mm)搭配小孔玻璃砂芯真空抽濾裝置,對前處理完的樣品進行直接過濾,并使用不含微塑料的水(提前過濾處理)沖洗瓶子和漏斗的內部各一次,盡量確保將瓶內的所有微塑料收集到。抽濾完成后,將濾膜自然晾干后安裝到濾膜支架上,并盡量保持濾膜表面的平整度。具體操作流程如圖 1 所示:
圖 1. 樣品抽濾裝置及濾膜過濾安裝流程
為保證濾膜的平整度,請使用提供的鑷子對濾膜進行轉移。與鍍金濾膜相比,涂層的硬度增加使得鍍鋁濾膜不易折疊,用戶能更加輕松地將其放置到濾膜支架上。
使用 8700 LDIR 紅外成像
原位測試鍍鋁濾膜上微塑料顆粒
為對比儀器測試結果的精度及準確性,我們使用了自動測試和手動計數方式來評估 LDIR 對鍍鋁濾膜上顆粒的檢測能力。將 20µm 透明聚苯乙烯微球懸浮于 10mL 無水乙醇中,然后使用鍍鋁濾膜直接進行過濾后上機測試,并對測試結果進行如下對比。
LDIR 利用 1442 cm-1 對目標測試區域進行快速成像,軟件對成像區域內的顆粒進行自動識別
對上述同一測試區域生成的可見光圖像進行高倍放大后,利用人眼手動計數的方式識別顆粒
如圖 2 所示,使用軟件自動檢測流程共測試出 31 個顆粒,而在可見光圖像中通過人眼僅能識別出 30 個顆粒。結果表明,LDIR 對鍍鋁濾膜上的顆粒具有優異的檢測能力。與容易出錯的可見光圖像顆粒檢測方法相比,基于紅外成像的自動顆粒檢測方法的測試結果更加便捷精準,且大大提高了工作效率并降低了小顆粒人眼識別的辨別難度。
圖 2. 同一目標測試區域采集的兩張圖像。(A)通過固定波數紅外成像圖自動識別的微塑料顆粒總數;(B)通過高倍放大可見光圖像人眼手動識別的微塑料顆粒總數
顆粒數、粒徑及定性結果
數據重現性對比
我們使用 Clarity 軟件中的微塑料顆粒自動分析測試流程,從顆粒數、粒徑和定性統計結果三個方面綜合評價了 LDIR 測試鍍鋁濾膜樣品的結果重現性。在不移動樣品的情況下,對直徑為 9mm 的圓形區域共進行了 10 次測量。
從測試結果看,檢測到的微塑料顆粒數的總平均值為 407 個,10 次運行之間的差異性<1%(如圖 3A)。基于粒徑范圍和聚合物鑒定的顆粒數重現性顯示出相似的性能,10 次運行的差異性 <1%(如圖 3B 和圖 3C)。以上結果均證實 LDIR 對鍍鋁濾膜上微塑料的測試結果具有良好的可靠性和準確度。
圖 3. 使用 LDIR 自動顆粒分析工作流程,對同一測試區域進行 10 次重復測試結果的重現性對比。(A)顆粒總數重現性;(B)粒徑范圍顆粒數重現性;(C)定性統計結果重現性
粒徑準確度對比
由于微塑料研究中準確的粒徑測定對于獲得可靠且有意義的結果至關重要,因此對粒徑測定數據的準確度進行了評估。
通過監測 NIST 可溯源的 50 µm 和 20 µm 聚苯乙烯微球,來考察鍍鋁濾膜上樣品測試顆粒粒徑的準確度。如圖 4 所示,檢測到 37 個 50 µm 的微球,它們的平均粒徑為 55.10 µm,標準偏差為 3.67 µm;檢測到 223 個 20 µm 的微球,它們的平均粒徑為 22.9 µm,標準偏差為 2.3 µm。這些結果表明,使用 LDIR 自動顆粒分析工作流程能夠在鍍鋁濾膜上實現準確的粒徑測定,且差異極小。
圖 4. 使用自動顆粒分析工作流程得到的粒徑統計結果。其中(A)為 50 µm NIST 微球粒徑分布統計結果;(B)為 20 µm NIST 微球粒徑分布統計結果
大樣本研究對于全面了解微塑料污染物對環境和健康的影響以及制定減少微塑料污染影響的策略至關重要。與其他技術相比,使用 8700 LDIR 紅外成像直接分析濾膜上的微塑料顆粒能夠大幅減少樣品處理,降低樣品污染的可能性并提高樣品通量,使實驗室能夠在更短時間內表征更多數量的樣品。
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