電化學(xué)原位紅外光譜測(cè)試法與其他測(cè)試方法相比，具有以下優(yōu)勢(shì)：

實(shí)時(shí)性：可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)的變化，得到反應(yīng)物、中間體和產(chǎn)物的信息。

原位性：在電化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的同時(shí)進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，能夠獲得真實(shí)反應(yīng)條件下的光譜信息。

高靈敏度：對(duì)于某些微量物質(zhì)的檢測(cè)具有較高的靈敏度，可以檢測(cè)到低濃度的物質(zhì)。

結(jié)構(gòu)分析：能夠提供有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)的信息，有助于分析催化劑的結(jié)構(gòu)變化和表面官能團(tuán)的動(dòng)態(tài)行為。

界面分析：專門用于研究電極/電解液界面的化學(xué)性質(zhì)，有助于理解界面反應(yīng)和電荷轉(zhuǎn)移過(guò)程。

多組分分析：可以同時(shí)檢測(cè)多種物質(zhì)的存在和變化，提供更全面的反應(yīng)信息。

當(dāng)然，每種測(cè)試方法都有其適用范圍和局限性，選擇合適的測(cè)試方法需要根據(jù)具體的研究問(wèn)題和實(shí)驗(yàn)條件來(lái)決定！

測(cè)試方法方案如下：

電解液：0.1M KHCO3

工作電極：工作電極主要包括金屬銅片、貴金屬電極和玻碳電極三類。選擇這些金屬作為工作電極，不僅因?yàn)樗鼈兪橇己玫碾娮訉?dǎo)體，還因?yàn)樗鼈兡茉跍y(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生表面增強(qiáng)信號(hào)。

參比電極：銀氯化銀參比電極（飽和kcl溶液）

對(duì)電極：鉑片電極

電化學(xué)工作站

傅里葉變換紅外光譜儀

檢測(cè)器：采用 Hg-Cd-Te（汞鎘碲）半導(dǎo)體材料薄膜檢測(cè)器，也稱為光電導(dǎo)檢測(cè)器。

測(cè)試方法：進(jìn)行恒電位測(cè)試，同時(shí)實(shí)時(shí)記錄傅里葉變換紅外光譜。測(cè)試電位范圍從開(kāi)路電位（OCP）至-1.2V 相對(duì)可逆氫電極（RHE），測(cè)試時(shí)間為 80 秒，每隔 0.1V 采集一次紅外光譜。

注意事項(xiàng)：當(dāng)過(guò)電勢(shì)較低時(shí)，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)較慢，產(chǎn)生的氣體較少，這樣能使測(cè)試效果更好，有利于研究催化劑結(jié)構(gòu)的變化。然而，隨著過(guò)電勢(shì)的增加，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)加快，產(chǎn)生的氣體增多，對(duì)紅外光會(huì)有一定的散射，導(dǎo)致測(cè)試效果變差。此外，產(chǎn)生的氣體會(huì)使催化劑從電極表面脫落，從而無(wú)法繼續(xù)測(cè)試。這一問(wèn)題可以通過(guò)增加催化劑漿液的負(fù)載量或提高電極漿液的粘度來(lái)解決，但需要注意的是，負(fù)載量并非越高越好，不同的材料具有不同的最佳負(fù)載量，具體測(cè)試裝置如圖所示。