液質(zhì)聯(lián)用儀設(shè)備使用過程中出現(xiàn)無信號(hào)或信號(hào)不穩(wěn)定時(shí),可參考以下步驟排查并記錄結(jié)果,便于判斷故障原因。
1、記錄出現(xiàn)此現(xiàn)象的時(shí)機(jī)
是在工作時(shí)突然出現(xiàn),還是在一段時(shí)間沒用儀器,再開機(jī)后出現(xiàn)的。在故障之前,動(dòng)了儀器哪些部位。
2、真空問題
檢查真空是否正常,Q1 Scan方式,真空度通常應(yīng)該在0.7~1.2×10-5 torr。真空度過好有可能orifice堵塞;真空度過差可能存在漏氣或者真空泵異常。
若orifice堵塞,可用50%甲醇水清洗外部,若無效果,拆下清洗內(nèi)部(如下圖)。
若存在漏氣,請(qǐng)及時(shí)更換接頭管路。
若真空泵有異常噪音,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師檢修。
3、管路問題
檢查管路是否堵塞。一節(jié)節(jié)拆開測(cè)試,觀察是否暢通。若管路、接頭堵塞,請(qǐng)及時(shí)更換。
若噴霧針堵塞,可取下后用50%甲醇水超聲清洗,若無效果,請(qǐng)及時(shí)更換。
檢查管路是否漏液。若有漏液,請(qǐng)擰緊或更換管路及接頭。
4、方法問題
檢查方法設(shè)置是否正確。如噴霧電壓、離子源溫度、霧化氣、加熱氣等Analyst參數(shù)設(shè)置是否正確。離子對(duì)參數(shù)輸入是否正確(如下圖)。
5、氣體問題
檢查Gas1、Gas2、Curtain Gas、Exhaust gas氣體壓力是否正確(參考下圖)。
6、電路問題
測(cè)試調(diào)諧液,觀察±Q1、±Q3信號(hào)。若無信號(hào)或信號(hào)異常(如下圖),請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師檢修。
注:如上述步驟無法解決故障,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師檢修!
1、參考上述無信號(hào)檢查步驟進(jìn)行排查。
2、噴霧針問題
檢查噴霧針噴霧是否正常。在運(yùn)行方法時(shí),應(yīng)能看到噴霧針尖有連續(xù)穩(wěn)定噴霧。
若噴霧針尖有液滴或噴霧不連續(xù),檢查離子源加熱、Gas1、Gas2是否打開或正常,否則請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師檢修。
3、質(zhì)譜污染問題
檢查四極桿是否被污染,通過調(diào)諧液正負(fù)切換測(cè)試進(jìn)行簡(jiǎn)單判斷,若四極桿被污染,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師清洗維護(hù)。
4、質(zhì)量軸偏移
測(cè)試調(diào)諧液觀察質(zhì)量軸是否偏移,若偏移,需重新校準(zhǔn)。
5、進(jìn)樣器問題
測(cè)試液相進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確??赏ㄟ^稱重法進(jìn)行簡(jiǎn)單判斷:取一定量的超純水稱重,連續(xù)一定體積進(jìn)樣二十針后稱重,對(duì)比實(shí)際和真實(shí)吸樣量進(jìn)行判斷。
6、樣品或流動(dòng)相問題
重新配制樣品及流動(dòng)相,樣品存儲(chǔ)時(shí)間過長(zhǎng),保存條件不好易分解。
注:如上述步驟無法解決故障,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師檢修!
1、參考上述無信號(hào)檢查及靈敏度低檢查步驟進(jìn)行排查。
2、切換閥問題
切換閥轉(zhuǎn)子磨損或電路板故障導(dǎo)致切換漏液或切換異常。
用50%甲醇水溶液或異丙醇超聲清洗轉(zhuǎn)子,若無效,請(qǐng)及時(shí)更換轉(zhuǎn)子或切換閥。
3、色譜柱問題
色譜柱平衡時(shí)間過短或柱效降低導(dǎo)致重復(fù)性差。完整沖洗色譜柱并足夠時(shí)間平衡色譜柱使其穩(wěn)定,若無效,更換色譜柱。
4、液相泵問題
注意觀察泵壓是否穩(wěn)定,液相泵壓不穩(wěn)定導(dǎo)致輸液不穩(wěn)定引起重復(fù)性差。清洗或更換單向閥或更換柱塞密封。
注:如上述步驟無法解決故障,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師檢修!點(diǎn)擊這里
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