摘要丙三醇（Glycerol or Glycerine，俗稱甘油）是食品工業、藥品工業和化妝品工業常用的輔料。由于甘油良好的特性，是很好的濕潤劑、防腐劑、潤滑劑，所以市場上有超過2000多種商品中含應 用 文 章有甘油，如牙膏、漱口水和止痛藥等。脂肪和油脂是生產甘油的主要原料。另外，甘油可從生物柴油的生產過程中產生的副產物中回收。預計未來四年市場對甘油的需求量將增加6.3%達到21億美元。北美和歐洲將占領64%的份額，成為甘油的最大的供商。大量的監督管理機構的數據表明，甘油摻假問題在世界各地時有發生。二甘醇(Diethylene glycol, DEG)是甘油中最常見的摻雜物，它們物理性質相似，并且二甘醇的價格是甘油的三分之一。二甘醇本身有毒，將其摻進甘油中達到一定量可致人死亡。2006年，在巴拿馬以二甘醇代替甘油生產止咳糖漿，導致數百人死亡。此外，歐洲、美國和澳大利亞曾有牙膏被1%-8%的二甘醇污染的報道。這導致了各種衛生組織在使用了甘油的產品中制定了更嚴格檢測制度以及對不合格產品進行了召回。因此，FDA規定產品和建議檢測原料中二甘醇不得過0.1%。傳統的檢測二甘醇的方法有薄層色譜法(TLC)、氣相色譜法(GC)，但是這些方法前處理耗時。紅外光譜法是一種快速、可靠和低成本的檢出限可滿足最小限度檢查的方法。本應用資料描述的是Spectrum 10（或環境方面的Spectrum 10 ES）軟件中的比較（Compare）和摻雜物篩選（Adulterant）功能可快速、準確的確認樣品或判斷摻雜物二甘醇的存在及其百分比濃度的下線水平。

實驗原料在使用以前，必須進行檢測，以確保它的正確性和所處等級或純度。為此，紅外(IR)和近紅外(NIR)光譜通常分析技術。Spectrum軟件運用的Compare算法對采集的原料的標準參比光譜（通常是藥典標準）與后續產物的參比標準光譜進行相關系數分析。對于未知樣品，可用其紅外光譜與參比光譜進行相關系數分析，通常相關系數閾值設置為0.98，則產生1.00的通過/失敗的結果。使用 Spectrum Two FT-IR紅外光譜儀上的UATR（鉆石ATR）附件，設置分辨率為4 cm-1，收集時間約為30s，采集譜圖。結果如圖1所示，樣本光譜與甘油參比光譜的相關系數高于相關系數閾值，因此這個樣本通過了相關性檢查，可以判斷為甘油。潛在的摻雜物——二甘醇（DEG）的紅外光譜與甘油參比光譜的相關系數低于相關系數閾值，二甘醇（DEG）沒有通過甘油的相關性檢查（見圖2，表1）。紅外光譜結合Compare結果將阻止原料貼錯標簽而作為錯誤的原料的情況或總污染或摻雜的現象發生。在樣品Compare測試沒有通過時，通常需要其他的儀器進行深入測試或用濕化學方法來分析。然而，PerkinElmer已經在Spectrum紅外軟件上發明一個檢測摻雜物的功能，當懷疑樣品被摻雜或受污染的情況下可以使用該功能。對于摻雜物的檢測，Compare檢測和Adulterant Screen常規檢測都可以使用

為您的材料創建一個Adulterant Screen，用Spectrum 10軟件來收集材料的紅外或近紅外光譜數據無疑是一個“好方法”。首先，應收集多種影響因素下樣品的光譜，比如不同批次、不同來源、不同等級等。其次，根據這些譜圖定義合格產品的光譜范圍。然后，收集所有已知摻雜物純品的紅外光譜。最后，用這些光譜來定義你的摻雜物光譜。在檢測甘油中二甘醇的例子中，我們收集了10個甘油的光譜來規定合格甘油的譜圖，并采集了1個二甘醇純品的光譜作為摻雜物譜圖。同樣，我們可以用Compare算法來檢測未知樣品中的摻雜物。已知的甘油樣品的測試結果如圖3所示。過程表明甘油的計算模型和未知光譜之間的差異。通過計算Adulterant Screen模型和未知光譜之間較小的光譜殘差，報告結果顯示甘油中不含摻雜物。

為了檢驗Adulterant Screen方法，配制一系列甘油與二甘醇的混合溶液。測試結果的報告見表2。其中一個測試樣品的示例見圖4。摻雜物在內的模型可大大降低殘差，并清晰的展示摻雜物的存在。Adulterant Screen 不需要準備標樣及測試其譜圖就可估算雜質的濃度水平。軟件會估算摻雜物的檢出線，約為0.2%。這使得中紅外光譜法非常適合甘油中二甘醇的檢測。另外，通過添加其他摻雜物純品的紅外譜圖到方法中，就可檢測多種摻雜物。如果需要更精確的定量測定，Spectrum Quant software（紅外定量軟件）能夠利用光譜數據為甘油中二甘醇的檢測提供定量校準。然而，校準則需要提供所有潛在摻雜物。在AdulterantScreen功能上清除精確定量測試, Adulterant Screen可準確的定量估計的摻雜物的水平。理想情況下,這些方法將非常契合原料及其生產過程的檢測。儀器的操作人員，不一定是專業的化學家，但要經過一定的培訓。這些Adulterant Screen 方法通過Spectrum10 或Spectrum 10 中的宏結合Adulterant Screen 軟件，運用個簡單的用戶界面，按照一個方法或者界面上的SOP來建立。另外，結果可以導入到TIBCO Spotfire®（圖5）中來增強可視化和進行數據分析。

總結帶有UATR附件的Spectrum Two儀器和Spectrum 10軟件可以快速、準確的測試甘油原料。Compare算法可識別正確的原料。用Adulterant Screen 方法來有針對的篩選樣品中懷疑有經濟利益的摻雜物是非常有效的。這是一種簡單、有效的方法來檢測甘油原料中摻雜物二甘醇，其檢出限為0.2%。Adulterant Screen 的另外一個優勢是任何時候都允許添加新的摻雜物，并且能夠與宏一起簡單容易使用。在監管環境中Spectrum 10 ES提供所有所需的安全特性部署。