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如何高效地按法規(guī)要求進行PFAS定量分析?

來源:上海硅儀生化科技有限公司   2024年02月23日 14:55  

全氟烷基和多氟烷基化合物(PFAS)是數(shù)以千計的合成化學品,具有毒性,且持久存在于人類和動物體內(nèi)以及環(huán)境中。它們對人類健康有負面影響,其生物蓄積性和生物放大作用還會對生態(tài)系統(tǒng)構(gòu)成威脅。為了保證環(huán)境及公眾健康,各國制定了相關(guān)法規(guī),規(guī)定了標準分析方法、監(jiān)管限值和建議限值。


對于PFAS的定量分析,沃特世有出色的工作流程滿足法規(guī)要求。之前給大家介紹過通過直接進樣的方式測定環(huán)境水樣中PFAS的含量,使用高靈敏度的Xevo TQ Absolute系統(tǒng),采用稀釋上樣法,在飲用水、地下水、地表水和進水廢水等四種水樣基質(zhì)中表現(xiàn)出優(yōu)異的性能,33種化合物(11種羧酸鹽、10種磺酸鹽、8種前體和4種新興化合物)測得的方法檢測限范圍為0.8-2.0 ng/L。

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圖1. Xevo TQ Absolute系統(tǒng)。




這個案例讓我們看到,優(yōu)異的儀器性能讓我們在PFAS分析中信心倍增。其實,除了性能優(yōu)異的儀器,簡單高效的軟件流程也是定量分析工作中的墊腳石。


沃特世全新的定量軟件平臺利用其功能多樣的應用程序(App),能夠更快更輕松地進行定量分析。今天,小編帶大家深入地了解使用,對PFAS進行定量分析的工作流程。


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圖2. 定量分析平臺。


自動質(zhì)譜方法開發(fā)


在System Console APP中,可以自動進行質(zhì)譜方法開發(fā),優(yōu)化結(jié)果可顯示能量變化及不同能量下譜圖的重疊圖,參數(shù)一目了然:

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圖3. 自動進行質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化。


優(yōu)化的參數(shù)可一鍵自動導入方法編輯器作為數(shù)據(jù)采集的質(zhì)譜方法,減少手動轉(zhuǎn)錄引起的錯誤;


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圖4. 一鍵導入方法編輯器,成為質(zhì)譜方法。


采集方法


在采集方法編輯器METHOD Editor App可查看或編輯采集方法,液相方法和質(zhì)譜方法呈現(xiàn)在一個界面,無需切換界面即可設置完整的分析方法,避免方法編輯過程中的遺漏。還具有從Excel復制、粘貼的功能。

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圖5. 液相方法。


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圖6. 質(zhì)譜方法。


在采集方法編輯器METHOD Editor App,還可以根據(jù)國標要求,制定規(guī)則集,以便自動強調(diào)異常結(jié)果;


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圖7. 已建立好的PFAS EPA 537.1 :規(guī)則集。


提交并運行樣品序列


在Sample Submission App建立樣品序列,調(diào)用方法,采集數(shù)據(jù);樣品列表可以從Excel復制粘貼;


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圖8. 建立的樣品序列。


譜圖查看


在LC-MS Toolkit App,可以查看并處理譜圖,還具有更新保留時間的功能,將譜圖中色譜峰的保留時間一鍵轉(zhuǎn)移到采集方法。


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圖9. 自動更新保留時間。


數(shù)據(jù)處理及結(jié)果


在MEHOD Editor App,可根據(jù)采集方法一鍵生成數(shù)據(jù)處理方法;


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圖10. 一鍵生成數(shù)據(jù)處理方法。


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圖11. 數(shù)據(jù)處理方法。


在MS Quan App調(diào)用數(shù)據(jù)處理方法即可處理數(shù)據(jù),得到結(jié)果;


其異常集中審查功能使超出設置的規(guī)則集(見上文采集方法),的結(jié)果在Dashboard中突出顯示,快速查看或修正異常結(jié)果,提高效率;


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圖12. 結(jié)果的Dashboard突出顯示超出規(guī)則集設置的結(jié)果。


同時,軟件包含了一些貼心小功能,通過設置軟件以實現(xiàn)自動按照國標要求計算分析結(jié)果;


  • 關(guān)聯(lián)次級內(nèi)標:方便依據(jù)使用雙內(nèi)標方法的國標或法規(guī)(提取內(nèi)標+內(nèi)樣內(nèi)標),軟件中可針對分析物和內(nèi)標物分別設置內(nèi)標,自動計算進行雙重內(nèi)標校正的結(jié)果。

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  • 圖13. 切換按鈕可選擇打開或關(guān)閉關(guān)聯(lián)次級內(nèi)標選項。

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  • 圖14. waters_connect 雙內(nèi)標計算邏輯。


  • 可設置報告限制值:“級別”選項卡上的報告限制字段可以通過CSV導入或從剪貼板粘貼。報告限制值可在“Unknows”頁面顯示。

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  • 圖15. 設置報告限值。

  • 平均響應因子校準或線性過原點校準 — 支持RF校準方法和線性過原點校準方法,遵從對應的法規(guī)或標準進行計算。

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  • 圖16. 顯示平均響應因子和線性過原點的相關(guān)系數(shù)。

  • 可對化合物分組,以便用戶可以將多種分析物定量為一種結(jié)果濃度。在分析物未檢測到時,也可將其LLOQ值加到加和峰LLOQ中,用于檢測上限。

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  • 圖17. 顯示用于包含 LLOQ 的新復選框的總編輯器。

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  • 圖18. 如果未檢測到所需的峰,則將分析物的LLOQ值添加到總數(shù)中。

  • 相對保留時間計算:容差百分比的相對保留時間計算,超出容差范圍,軟件會自動標記異常;

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  • 圖19. 相對保留時間計算設置。


報告出版


結(jié)果生成后可根據(jù)需要設置報告內(nèi)容并出版報告。


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圖20. 報告預覽。


綜上,waters_connect for quan定量分析平臺可以進行高效的方法開發(fā)、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理工作流程,結(jié)合貼心小功能,大大方便PFAS的定量檢測。


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