2023年,遼寧省藥品監督管理局正式發布了68個第三批中藥配方顆粒標準,自發布之日起正式實施。
其中“茯苓皮配方顆?!睒藴蕶z測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm,5μm(Cat.#:99403)。
【來源】本品為多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf 菌核的干燥外皮經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取茯苓皮飲片10000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為2%~6%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。
【性狀】 本品為淺灰黃色至淺灰棕色的顆粒;氣微,味微苦。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為250mm,內徑為4.6mm,粒徑為5μm);以乙腈為流動相A,以0.1%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;流速為每分鐘0.8mL;柱溫為30℃;檢測波長為242nm。理論板數按茯苓酸A峰計算應不低于8000。
參照物溶液的制備 取茯苓皮對照藥材2g,加水50mL,加熱回流30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇25mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取茯苓酸A對照品、松苓新酸對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL各含40 μg的混合溶液,作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細,取約1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,即得。
供試品色譜中應呈現6個特征峰,并應與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應,其中峰3,峰5應分別與相應對照品參照物峰的保留時間相對應;與茯苓酸A參照物峰相對應的峰為S1峰,計算峰1、峰2、峰4與S1峰的相對保留時間,其相對保留時間應該在規定值的±10%之內,規定值為:0.81(峰1)、0.91(峰2)、1.29(峰4);與松苓新酸參照物峰相對應的峰為S2峰,計算峰6與S2峰的相對保留時間,其相對保留時間應該在規定值的±10%之內,規定值為:1.13(峰6)。
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。