科達(dá)微機(jī)多樣硫的實(shí)驗(yàn)步驟
科達(dá)儀器微機(jī)多樣定硫儀使用本機(jī)器專(zhuān)用瓷舟。能一次性的放入1—26個(gè)樣品,開(kāi)始試驗(yàn)后能夠無(wú)限添加后續(xù)樣品,使操作過(guò)程
變得非常的簡(jiǎn)單、容易,極低的故障率使您的化驗(yàn)非常的省心和方便。
儀器實(shí)驗(yàn)步驟
每次開(kāi)機(jī)前,切記要檢查儀器的各種狀態(tài)是否正常,特別是送樣機(jī)構(gòu)是否到位,有無(wú)瓷舟、位置是否正確。檢查送樣棒是否變形彎曲,如變形可將送樣棒燒紅校正(常溫校正,送樣棒容易斷裂)。檢查送樣槽內(nèi)是否有異物,如有要清理
干凈。然后觀察送樣棒是否安裝到正確的位置。
實(shí)驗(yàn)步驟:
1、 接通電源,燃燒爐升溫,當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí),儀器將自動(dòng)開(kāi)動(dòng)電磁泵,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、 配制電解液:稱(chēng)取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液:打開(kāi)電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。
4、 開(kāi)動(dòng)攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。攪拌速度稍快些好,一般在500轉(zhuǎn)/min左右,不能調(diào)的過(guò)快過(guò)快會(huì)失步,當(dāng)遇
到失步時(shí),應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小,等電機(jī)停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。先作1—2個(gè)廢樣,待電解液平衡后即可
5、在試樣稱(chēng)量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻,最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng),切勿
上下?lián)u動(dòng)試樣瓶,或打開(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
6、 天枰上放瓷舟稱(chēng)取50毫克/份 左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,依次將瓷舟用瓷舟鑷放入送樣口(每次放入一個(gè)瓷舟后,
按一下送樣按鈕,置入樣重,再放入下一個(gè)瓷舟……依次類(lèi)推。按下開(kāi)始按扭,整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制,按預(yù)先寫(xiě)入的程序
執(zhí)行。
7、試驗(yàn)完畢后,同時(shí)關(guān)閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
8、 電解液可重復(fù)使用,用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測(cè)定,使電解
液中碘—碘離子電對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。(一般)電解液的PH值在1—3級(jí)時(shí),可以使用,但PH值小于1時(shí),應(yīng)重新
配制電解液。
9、 試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng),在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
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