動態熱機械分析儀(Dynamic Mechanical Analyzer)簡稱DMA,主要是施加機械力使樣品發生變形,測試樣品的響應。可以施加正弦變化、固定的(步階)、或固定變化速率的變形。檢測對變形的響應與溫度或時間的關系。可以測量材料等的黏彈性(剛度和阻尼)。
圖1.DMA測量原理
DMA幾種測量模式
小幅振蕩是測量黏彈特性常用的方法。在這種測試方法下,樣品在給定頻率和振幅下按正弦形式變形(應變),同時測量樣品抵抗變形的力(應力)。此特性描述了整體形變阻力(復數模量),以及該阻力的彈性分量(儲能模量)和黏性分量(損耗模量)。振蕩實驗常與溫度曲線結合來表征熱轉變,如玻璃化轉變、熔融、結晶、固化和老化等。
圖2.正弦震蕩模式
除振蕩實驗外,還有其他的一系列變形模式,從而補充材料表征信息或允許對材料進行機械處理。
圖3. 其他模式
DMA應用案例
圖4. PI膜玻璃化轉變溫度測定
玻璃化轉變溫度Tg是材料中經常檢測的技術參數。測量Tg的方法多種多樣,
但DMA測量Tg的靈敏度遠高于其他方法。此外,Tg可用儲能模量E'的起始溫度點、損耗模量E"的峰溫或tanδ的峰溫來表征。在玻璃化轉變區域中,tanδ峰的形狀、強度和儲能模量在轉變區的斜率均受到頻率的影響。對于材料的最終使用,了解玻璃化轉變溫度和黏彈性參數對材料的影響是十分重要的。
圖5. 炭黑在彈性體中的作用
一個十分普遍的應用就是考察填料和添加劑對 材料黏彈性的影響。上圖顯示的是炭黑對SBR橡膠儲能模量E’和tanδ的影響。該實驗采用雙懸臂夾具進行測試。由圖可知,添加炭黑提高了儲能模量的值,并極大程度提高了Tg溫度。在實際工業生產中,了解填料和添加劑對材料的影響是十分關鍵的。
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