噴霧干燥高產率的秘密
噴霧干燥
噴霧干燥被廣泛應用于許多領域,目的是將液體轉化為粉末的固體狀態。料液被分散到熱氣流中,并通過噴霧干燥技術轉化為顆粒。再將這種粉末通過旋風或過濾系統從氣相中分離出來。這種干燥技術也越來越多地應用于熱敏性材料,如蛋白質、脂類、生物催化劑或傳統藥物的提取物。小樣本量的噴霧干燥不僅用于可行性研究和進一步擴大規模,也可用于小規模生產。因此回收率是工藝評估的關鍵參數,特別是針對高價值的產品。
旋風技術
玻璃制成的旋風分離器已經在工業上廣泛應用了一個多世紀。其主要優點是結構簡單,且沒有活動部件。分離主要是基于氣流中顆粒的慣性沉積。在逆流旋流器中,氣體通過切向引入使其旋轉。這產生的離心力比重力大上百倍甚至到上千倍。顆粒向壁面和旋風器底部移動,而氣體向上螺旋到旋風器頂部的氣體出口(圖1)。旋風分離是一個重要的工業過程,有許多旨在了解和改進其操作的研究,即使從模型來看,對旋風分離器中復雜的流體動力學行為還未全理解。旋風分離器研究的目的是在分離速率(更好的產品回收率或更清潔的廢氣)、壓降(更少的壓縮機性能要求)和設計(更少的投資成本)之間找到選擇。
▲ 圖1. 逆流旋風分離器示意圖
噴霧干燥機的旋風設計
對于實驗室規模的噴霧干燥機,回收率是非常重要的,已經有幾位作者進行了研究,其中 Maa 等人[1998]是相關的,他們研究了帶有標準旋風的 BUCHI 迷你噴霧干燥機 B-190。結果表明,粒徑小于 2μm 的顆粒的分離存在極限。這可能導致產品損失進入過濾器。此外,在某些應用中,例如藥物輸送或納米技術,平均粒徑應小于 2μm,這使得標準玻璃旋風分離器不適合。
設計優化 BUCHI 提供了一個臺式噴霧干燥機與玻璃旋風分離器結合的導電層,以防止微粒靜電結合,從而減少產品損失。而對于作為制藥應用中典型基質物質的乳糖,分離性能的差異是明顯的(圖2)。
▲ 圖2. 左:無涂層旋風分離器,壁面上的產品損失多;右:有涂層旋風分離器,產品損失少
表1 比較了相同干燥條件下的產量。與慣性相比,顆粒直徑越小,表面引力越大。因此,內部旋風壁和顆粒之間發生了粘合力,這也導致了自然堆積結構,就像沙漠中的沙丘一樣。
材料 | 10%乳糖溶液 | |
儀器 | BüCHI Mini Spray Dryer B-290 | |
干燥參數 | 入口溫度 | 165℃ |
出口溫度 | 83℃ | |
抽氣機效率 | 100% | |
進料效率 | 30% | |
回收率 | 無靜電涂層的旋風分離器 | 28% |
有靜電涂層的旋風分離器 | 76% |
表1. 噴涂參數和最終產量:未涂覆和涂覆旋風的比較
臨近篩孔顆粒,即分離的臨界理論顆粒直徑,與旋風分離器的直徑直接相關,較小的旋風分離器直徑使得較小顆粒的分離效果更好。Stairmand[1951]推薦了一種高效旋風分離器的標準設計。基于這些一般的比例和玻璃吹風機的性能,一種新的旋風被開發和優化。此外,產品收集容器的尺寸也縮小了,便于少量處理樣品 (圖3)。
▲ 圖3. 小型產品收集容器和玻璃彎頭的高效旋風分離器示意圖(兼容的所有BUCHI迷你噴霧干燥機型號)
分離性能的測定
噴霧干燥過程的分離性能主要是通過測量所收集粉體的質量,并與初始重量的比值來確定的。這僅僅反映了整個過程,并沒有量化旋風本身的分離能力。因此,沒有在旋風中分離的粉末是通過深床聚酯纖維過濾器來測量的。將高效旋風分離器與標準旋風分離器進行了比較,它們都涂有靜電涂層。將不同濃度的鹽溶液進行噴霧干燥,得到不同的粒度分布,用激光衍射分析儀測量。當濃度為 1% ~ 20% (w/w)時,平均直徑變化在 3.2 ~ 5.7 μm 之間。
鹽溶液在小型噴霧干燥機 B-290 中噴霧干燥,使用以下參數(表2)。通過小型旋風的壓降較高,因此加熱干燥空氣的吞吐量較低,產生了較低的出口溫度。150ml溶液干燥后,用 500ml 蒸餾水清洗過濾器。然后可以用凱氏定氮法對洗滌液進行分析。從氮分析中計算銨鹽的量,然后可以確定分離效果,結果如 圖4 所示。物料的不同性能對分離性能也會產生影響,因此,分離效果很難預測。在蘇黎世聯邦理工學院(ETHZ)的一項研究項目中,表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的產率可以從 50.6% 提高到 62.0%,這是批量大小僅為 150 毫克和 1500 毫克的樣品,這表明了使用小型高效旋風在迷你噴霧干燥機中噴霧干燥極少量產品的可能性。
材料 | 1%、5%和20%硫酸銨溶液 | |
儀器 | BüCHI Mini Spray Dryer B-290 | |
干燥參數 | 入口溫度 | 160℃ |
出口溫度 | 85℃(標準旋風分離器) | |
出口溫度 | 72℃(高效旋風分離器) | |
抽氣機效率 | 100% | |
進料效率 | 35% |
表2. 決定旋風分離器分離速率的干燥參數
▲ 圖4.兩種旋風分離器對噴霧干燥銨鹽的分離率的影響
結論
本文介紹了一種新型的高效旋風分離器,它比標準旋風分離器具有更高的分離效率,特別適用于小顆粒和高價值產品的分離。當然,BUCHI 噴霧干燥儀可以處理極小批量的高價值產品。
參考文獻
Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309
Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383
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